مقاله 43 : اندازگیری اهن در سنگ معدن با روش تیتراسیونهای پتانسیومتری ( تیتراسیونهای ردوکس )

[قاسم معتمدی]

اندازگیری اهن در سنگ معدن با روش تیتراسیونهای پتانسیومتری ( تیتراسیونهای ردوکس )​

​

​

محلول های مورد نیاز​

تیترکننده : محلول سریک امونیوم نیترات​

طرز تهیه : 5.48 گرم از نمونه خالص و جامد Ce(NH4)(NO3)6 را در یک بالون 100 میلی لیتری با اسید سولفوریک یک مولار به حجم برسانید. می توانید به جای تهیه این محلول از پرمنگنات پتاسیم استاندارد ( 1.88 گرم در یک لیتر اب مقطر ) استفاده کنید.​

​

۰.۲۵SnCl2 مولار ​

طرز تهیه : 6 گرم SnCl2.2H2O را در 10 میلی لیتر HCl غلیظ حل کنید ( در صورت لزوم حرارت دهید ) سپس حجم ان را با اب مقطر به 100 میل لیتر برسانید. محلول حاضر را در بطری در سمبادهای نگهداری کنید و برای جلوگیری ازکسایش (Sn(II به (Sn(IV چند قطعه قلع فلزی به ان اضافه کنید.​

​

روش کار :​

0.5 تا 1 گرم سنگ معدن را با ترازوی تجزیه ای وزن و در کلریدریک اسید غلیظ حل کنید ( مقدار 0.5 تا 1 گرم مربوط به نمونه ای است که در حدود 15% اهن داشته باشد ). پس از اینکه سنگ معدن حل شد قطره قطره به ان محلول SnCl2 اضافه کنید تا محلول بیرنگ یا سبز کمرنگ شود. حال این محلول برای تیتراسیون اماده است و لزومی ندارد مازاد SnCl2 را قبل از تیتراسیون از محلول خارج کنید. فقط توجه کنید که در منحنی تیتراسیون دو شکست مشاهده می شود که اولی مربوط به اکسایش قلع (II) ودیگری مربوط به اکسایش اهن(II) می باشد.​

الکترود را در محلول قرار دهید و حجم محلول را با اب مقطر به حجم 100 میلی لیتر برسانید. پتانسیومتر را روی مد mV قرار دهید. 5 میلی لیتر از تیترکننده را به محلول تیتراسیون اضافه کنید همزن را روشن کنید و پتانسیل اولیه محلول را بخوانید. تیتراسیون را به روش معمول انجام دهید ( هر یک یا چند میل لیتر یک بار پتانسیل را بخوانید ) و ان را تا افزودن 10 میلی لیتر از محلول تیتر کننده تا بعد از نقطه هم ارزی ادامه دهید. یس از یاداشت داده ها منحنی تیتراسیون را رسم کنید و با معادلات و روابط برقرار در تیتراسیون ها درصد اهن را در سنگ معدن بدست اورید.

 

[قاسم معتمدی]

تعیین آهن به روش وزن سنجی (گراویمتری)

تعیین آهن به روش وزن سنجی (گراویمتری)

: ​

تعیین آهن به روش وزن سنجی (گراویمتری)

مواد و وسائل مورد نیاز : اسید نیتریک ، آمونیاک 1:1 ، محلول آمونیوم نیترات 1% ، بیکر ، همزن ، قیف شیشه ای ، بوته ی چینی ، کوره ، کاغذ صافی ، سه پایه

هدف از آزمایش : گراویمتری یکی از روش های دشوار در شیمی تجزیه است که معمولاً به عنوان آخرین راه ، آزمایش می‌شود . چرا که راه های ساده تر با استفاده از دستگاه ها و ابزار های دیگر وجود دارد .
در این آزمایش ما به وسیله ی آمونیاک ، آهن را رسوب میدهیم و سوب را خشک کرده و وزن می‌کنیم .
واکنش های شیمیایی که در این آزمایش انجام می‌شود به شرح زیر است :
2Fe3+ + 6NH3 + (x+3)H2O --> Fe2O3.xH2O + 6NH4+
Fe2O3.xH2O --> Fe2O3 + xH2O


شرح آزمایش :
1. نمونه ی مجهول را در بشر می‌ریزیم .

2. زیر هود ، مقدار 2 میلی لیتر اسید نیتریک به نمونه ی موجود در بشر اضافه می‌کنیم .

3. محلول به دست آمده را روی دستگاه حمام شن گذاشته تا بجوش آید و رسوب دهد .

4. پس از آنکه محلول خنک شد 100 میلی لیتر آب مقطر به آن می افزاییم .

5. در این مرحله کم کم به محلول ، آمونیاک رقیق یک به یک اضافه می‌کنیم تا محلول رسوب قهوه ای مایل به قرمز رنگ دهد و محلول که حال قلیایی است کاغذ تورنسل را آبی رنگ کند .

6. در این مرحله محلول را با کاغذ صافی صاف می‌کنیم و چند مرتبه با آمونیوم نیترات می‌شوریم تا جایی که چند قطره آخر چکیده نشده از کاغذ صافی را اگر با AgNo3 مخلوط کنیم ، محلول تغییر رنگ ندهد (شیری رنگ نشود) . در این صورت رسوب عاری از کلر خواهد بود .

7. در این مرحله رسوب را میگذاریم تا کمی خشک شود . سپس رسوب را در بوته‌ی چینی میگذاریم .

8. رسوب داخل بوته‌ی چینی را در گرم خانه گذاشته و درجه را روی 130 درجه سلسیوس تنظیم میکنیم و مدتی صبر می‌کنیم تا رسوب کاملاً خشک شود .

9.پس از آن رسوب را با انبر بیرون آورده و زیر هود روی مثلث نسوز گذاشته و شعله را زیر آن روشن کرده تا حرارت مستقیم ببیند . در این مرحله باید مراقب باشیم که هرگاه کاغذ صافی آتش گرفت ، درِ بوته‌ی چینی را روی آن گذاشته تا با مانع شدن از رسیدن هوا ، جلو آتش گرفتن کاغذ صافی را بگیریم .
پس از آنکه کاغذ صافی کاملا سیاه رنگ شد ، رسوب برای وزن شدن آماده است .

10. بوته‌ی حاصل از مرحله‌ی 9 را به مدت 24 ساعت در کوره‌ی 600 درجه سلسیوس حرارت می‌دهیم و پس از آن بوته را به دقت وزن میکنیم .

محاسبات :
باید بر حسب مقادیر به دست آمده ، مقدار آهن را در نمونه و بر حسب میلی مول آهن گزارش کنیم :

 

[betty7]

چرا رسوب نباید آتیش بگیره؟؟؟؟؟؟؟؟؟؟؟ جوابش برام خیلی حیاتیه تا فردا لازم دارم(