فرآوری سرامیک ها ( جزوه ی کامل )

[zeinab68]

در این تاپیک جزوه ی درس فرآوری سرامیک ها را قرار می دهم که این درس توسط دکتر محمد مسعود محبی استاد یار دانشگاه بین المللی امام خمینی ارائه شده است.

اینم لینکه دانلود این جزوه

دانلود

فرمت : doc

حجم : 3.44 MB

 

[zeinab68]

فرآوری سرامیکها
Ceramic processing


درس تخصصی دوره کارشناسی رشته مهندسی مواد – سرامیک

مسعود محبی

دانشگاه بین المللی امام خمینی

 

[zeinab68]

سر فصل درس

سر فصل درس

فرآوری مواد اولیه Raw material preparation:

قابل استفاده کردن مواد معدنی مورد نیاز برای محصولات سرامیکی (سنتی و پیشرفته)

تکنولوژی های تغلیظ مواد معدنی :

شتسشوی کائولن (بالابردن میزان کائولن (تغلیظ))

تکنولوژی بایر bayer (تولید آلومینا Al2O3 )

تکنولوژی Acheson

فرآوری مواد اولیه:

سنگ شکنها و تکنیکهای آن

آسیاب کردن

روشهای تهیه پودر powder preparation:

Chemical method

Physical method (محدود است)

روشهای شناخت پودرها (خواص پودرها) powder characterization

تفسیر خواص، اثر متقابل با خواص مواد

مورفولوژی: علم شناخت شکل (مثلا شناسایی شکل پودر)، توزیغ مورفولوژی.

شکل دادن:forming

Electrodeposition

CVD
PVD
Tape casting

Injection moulding

روشهای پیشرفته

روش های ساخت کامپوزیت

نقش افزودنیها The role of additives in ceramic processing:

1- اثر در فرآوری

a- افزودنیهایی به کمک آسیاب (Anti-foam, surfactant (ضدکف))

b- افزودنی هایی کمک به پایداری دوغاب

c- افزودنی های کمک به پرس :

الف- Flowability of powder (کمک به خواص جریانی گرانوله ها)

ب- روغنکاری lubricant
d- چسب binder
2- اثر در خواص نهای
ی
خشکایش Drying
روش های پیشرفته

محاسبات مهندسی (فرموله کردن اثر عوامل بر روی پروسه ها)

تف جوشی sintering

روشهای پیشرفته

محاسبات مهندسی

Machining & Surface finishing
Attachment & Joining

 

[zeinab68]

فرآوری مواد اولیه Raw material preparation:

فرآوری مواد اولیه Raw material preparation:


علم مواد چیست؟ یک متخصص مواد باید بداند رابطه بین ترکیب و ساختار چیست و آن را پیدا کرده و بشناسد و پیش بینی نماید و نیز رابطه بین ساختار و خواص و رابطه بین ترکیب و خواص را.
(خواص مواد مبنتی بر ترکیب و ساختار آنهاست) در واقع کار متخصص مواد این است که رابطه میان ترکیب، خواص و ساختار را بشناسد و بتواند با شناخت این روابط پیش بینی های لازم را انجام دهد. در بین این سه عامل، نوع پروسه ساخت نیز دارای اهمیت است و میتواند بر روی خواص و کاربرد و غیره تأثیر بگذارد. لذا یک متخصص مواد، با شناخت رابطه میان این چهار عامل می تواند پیش بینی نماید که چه قطعه ای با چه ترکیب، خواص و پروسه و ساختاری برای یک کاربرد بخصوص می تواند مفید باشد.

اگر بخواهيم بدنه هاي سراميكي بخصوص سراميكهاي مهندسي بسازيم؛ بايستي آگلومره هاي خودبخودي را كنترل كنيم و آنها را ديسپرز كنيم، سپس بدنه اي متراكم مي سازيم. در ادامه انقباض داريم؛ انقباض مرحله خشك كردن و ديگري در زينترينگ و اگر در پروسه ، پليمر هم داشته باشيم، بعد از خشك كردن و قبل از زينترينگ مرحله ي ديگري با عنوان pyrolysis يا polymer burnout داريم( البته زماني اين مرحله را داريم كه مقدار پليمر قابل توجه باشد.)

در اين بخش، تغليظ دو ماده مورد بررسي قرار خواهد گرفت: 1-كائولن (مهمترين ماده سراميكهاي سنتي) ،2-آلومينا (مهمترين ماده سراميكهاي مهندسي).

 

[zeinab68]

تغلیظ کائولن
کائولن از هوازدگی سنگهای ثانویه فلدسپاتی پدید می آید. در معدن کائولن، کائولینیت، سیلیس، فلدسپات، کوارتز و ... نیز وجود دارد. بخاطر تاریخچه باستانی که در یک معدن وجود دارد، امکان دارد که نوع کائولن موجود در یک معدن با دیگر معادن تفاوت داشته باشد. (پرکائولینیت، کم کائولینیت، نوع رنگ و ...)
معادن به صورت روباز(open pit) (بهترين معادن كائولن اروپا از اين نوع هستند ودر ايران با وجود اينكه معادن خوبي نداريم ميتوان زنوز و آباده را نام برد)و یا بسته هستند. در یک معدن، نکته مهم برداشت از معدن و هماهنگسازی است. در یک معدن، نقاط مختلف معدن دارای درجه های متفاوت خلوص مواد در جاهای گوناگون می باشد در نتیجه نمی توان به طور ساده عملیات تغلیظ را انجام داد و باید تکنیکهای هماهنگ سازی و انبار صورت گیرد. زیرا مواد استخراج شده باید همگن باشند تا خلوص مواد یکسان باشد، برای این منظور و برای هماهنگ سازی و انبار و یکنواخت سازی از تکنیکهای دپوی چند تپه ای و یا دپو و برداشت عمود بر هم استفاده می گردد.

بسته به نوع معدن کائولنیت موجود در سنگ در یک محدوده مثلاً 25-30 درصد وجود دارد که باید به 70-80 درصد برسد تا درصد کائولن مناسبی داشته باشیم. پس به طور كلي سنگهايي كه از معادن به دست مي آيند بايد دو كار بر روي آنها انجام شود؛ يكي اينكه بايد تغليظ شوند تا درصد كائولينيت افزايش يابد و ثانيا بايد ناخالصيهاي كائولن گرفته شود. ( بعضي ناخالصيها وجودشان مضر است؛ مانند: آهن، تيتانيوم؛ ولي بعضي زياد خطرناك نيستند مثل كوارتز و فلدسپار.)براي سراميكهاي سنتي بيشتر افزايش مينرال كائولينيت اهميت دارد و در صورتي عمليات شيميايي در جهت حذف ناخالصي ها انجام مي شود كه بخواهيم در جهت خاصي استفاده شود.
دو نوع مواد معدني كائولن داريم: 1- معدن پر از كلوخه هاي بسيار محكم باشد (مثل معدن زنوز). 2- كائولن در حالت طبيعي به صورت پودر يا كلوخه هايي با استحكام كم داريم.

 

[zeinab68]

پروسه اول: شستشوي كلوخه هاي بسيار محكم كائولن
در مرحله اول برداشت از معدن و انبار كردن در نزديكي كارخانه را داريم. (به ماده برداشت شده كائولن خام(crude kaolin) گويند.)
یک روش برای شروع کار، آسیاب سنگهاست که میتواند خشک یا تر باشد، اگر آسیاب خشک باشد، محصول پودر است که باید جداسازی شده و سپس به داخل آب برود. در روش تر، آسیاب تر انجام می گیرد که محصول دوغابی حاوی کائولن، فلدسپار، کوارتز و... خواهد بود. سختی این مواد با یکدیگر متفاوت است. هرچه نرمتر باشد، در آب راحتتر باز می شود و احتمال زیادی دارد که در بخشهای سخت تر سیلیکای بیشتری وجود داشته باشد. در این مرحله محصول را وارد سیکلون می کنند. در سیکلون مواد را از پایین وارد می کنند و از بالا خارج می کنند. یعنی جهت حرکت مواد، عکس جاذبه است، لذا مواد سنگین تر با احتمال بیشتری، زودتر ته نشین می گردد. این کار را چندبار تکرار می کنند، هرچه که پیش رود، سرعت کمتر می گردد تا به ترتیب مواد ریزتر و سبکتر نیز جدا شوند. (البته سرعت چرخش را هم بايد مورد نظر قرار دهيم؛ چون اگر سرعت زياد باشد كائولينيت هم حل مي شود و بايد سرعتي بهينه باشد .

بعد از جداسازی اولیه، تغلیظ می کنند و دوباره وارد سیکلون می نمایند و این پروسه را برای بالابردن درجه خلوص مواد تکرار می کنند. سپس توسط سرند مواد درشت را جدا کرده و استخرهای بزرگی می کنند. در اینجا ذرات دارای غنای بیشتری از کائولینیت هستند. اما به دلیل رقیق بودن و آب داشتن، محصول در اینجا دارای مقدار آب زیادی است. در این مرحله محصول یا با اضافه کردن افزودنیهایی و دادن زمان، ته نشین می کنند. در نتیجه دو لایه، یکی ضخیم و غلیظ، در پایین و دیگری شفاف و رقیق در بالا ایجاد می شود. از بالا آب را با پمپ خارج می کنند و از پایین مواد غلیظ را وارد *****پرس می نمایند.
محصول قبل از *****پرس، خاکی غنی از کائولن است که بعد از *****پرس بخش زیادی نمکها و افزودنیهای محلول در آب از آن خارج می شود. به محصول بعد از *****پرس «کیک» می گویند. بعد از این مرحله کائولن را به صورت پودر در می آورند یعنی خشک کرده و آسیاب می کنند. ولی برای گرانوله کردن (که برای سرامیکها مهم است) کیک را از چرخ گوشت مانندهای بزرگی رد می کنند که خروجی آن به صورت گرانوله هایی خواهد بود که سپس آن را خشک می کنند.

 

[zeinab68]

پروسه دوم: شستشوی کائولن نرم (تغلیظ کائولن یا فراوری کائولن):
در بعضی معادن به خاطر تاریخچه ای دارند بسیار نرم هستند و امکان خروج سنگ را ندارند. در نتیجه اگر کارخانه فرآوری نزدیک معدن باشد (به دلایل اقتصادی) دیگر نیازی به استخراج معدن به صورت سنگ و غیره نیست. و لذا توسط جت آب معدن را شستشو داده و مواد حاصل را به صورت استخرهای فرآوری هدایت میکنند. و در بین راه از سرندی رد می کنند تا مواد درشت را جدا سازند و سپس مانند روش قبل مراحل را انجام می دهند. در جاهایی که غلظت معدن بالاست و بسیار نرم است، مواد را مستقیم وارد حوضچه ها و استخرها می کنند که در این استخرها مواد سنگین زودتر ته نشین می شوند که هرچه رو به بالا برویم، غلظت کائولن نیز بیشتر می گردد. در نتیجه نمی گذارند مواد کاملاً ته نشین گردند، و از بالا برداشت می کنند و مراحل تغلیظ را انجام می دهند.

 

[zeinab68]

كاربردهاي كائولن:
از کاربرهای کائولن، در صابون سازی، لاستیک سازی، چسب (در این کاربرد به عنوان فیلر و پرکننده است) داروسازی، کشاورزی (حامل کود) و... است.
کاربرد ديگر کائولن در صنایع سرامیک است. مهمترین خصوصیت آن، پلاستیسیته آن است. (ریزدانه بودن و بالاتربودن، میزان کائولینیت که در نتیجه پلاستیسیته بیشتر است) و رنگ (وجود آهن) در کائولن مهم است.
بهترین و مهمترین كاربرد كائولن در صنايع كاغذسازي است.تناژ مصرف كائولن در كاغذسازي خيلي بيشتر از كائولن در سراميك است و به عنوان سفيدكننده و پركننده(filler) در كاغذ مورد استفاه قرار مي گيرد.
گرید Ultra fine: خیلی ریز نیز در صنایع کاربرد دارد.
در صنایع رنگسازی (رنگ سفید یا پرکننده) و صنایع خاص لاستیک سازی.
گرید High Purity : در داروسازی و صنایع آرایشی به عنوان پرکننده استفاده می شود زیرا دانه ها نرم و صابونی هستند.

 

[zeinab68]

آشنايي با Al2O3
Al2O3 در تقسیم بندی های اولیه در سرامیکها یک ماده بسیار مهم است و جزو Structural ceramics است.
Structual Ceramics: موادی هستند که برای ساخت قطعات مختلف برای کاربردهای مختلف در یک محدوده وسیع استفاده می گردند. مانند Al2O3، ZrO2، SiC، Si3N4، SiO2، SiAlON، Carbids و...
Engineering ceramics (سرامیکهای مهندسی): سرامیکی که با استفاده از آن قطعه یا وسیله دیگری کار می کند. یا برای بهبود کارکرد وسیله ای دیگر استفاده می گردد.
Advanced Ceramics: هرآنچه که سنتی نباشد، پیشرفته است که در عصر حاضر مطرح گردیده است. (چه ساخت و چه خواص آن) را گویند. یا آنچه که مواد اولیه آن به روش خاص سنتز می شوند و از مواد معدنی و... به طور مستقیم استفاده نمی کند را گویند.
Functional Ceramics (سرامیک های کاربردی یا کارکردی): یک تقسیم بندی است بر اساس کارکرد سرامیکها
1- Electroceramic
2- Optical ceramic
3-Optoelectrical ceramic
4- Bioceramic
Technical Ceramics (سرامیکهای تکنیکی): سرامیکی که با استفاده از آن قطعه یا وسیله دیگری کار میکند یا برای بهبود کارکرد یک وسیله دیگر استفاده می شود. (مانند Engineering ceramic).
Al2O3 مهمترین Structural ceramic است.

 

[zeinab68]

فرآوری Al2O3 : عمده مصرف آلومینای تولیدی در دنیا برای تهیه فلز Al است و قسمت کوچکی از آن در استفاده بعنوان نسوز و قطعات سرامیکی مصرف می گردد. برای ساخت قطعات مختلف با خواص مورد نظر، نیاز است تا مواد با خلوص متفاوت از طریق روشهای ارزانتر و با بازده بالاتری آماده گردند.
آلومینا به صورت خالص یافت نمی گردد و تنها مقدار اندکی به صورت سنگهای زینتی و گران قیمت وجود دارد. اما به علت جانشینی های Al و Si، این مواد به وفور در پوسته زمین به صورت مواد آلومیناسیلیکاتی وجود دارند و به ندرت به صورت خالص یافت می گردند.

 

[zeinab68]

تهيه آلومينا
معادني وجود دارند كه تا درصد بالايي داراي هيدروكسيد آلومينيوم يا بوكسيت هستند. بوكسيت ماده اوليه براي استخراج ‌Al2O3 مي باشد. انواع روش‌ها براي اين كار وجود دارد كه مهمترين اين روش‌ها روش‌هاي قليايي مانند ‌باير و لوشاتليه است.
روشهاي ديگر شامل:
1- روش شيميايي تر قليايي ( wet alkaline process)
2- روش شيميايي تر اسيدي (wet acid process)
3- روش ذوب (furnace process)
4- روش كربوترميك( carbothermic process)
5- روش الكتروليتيك (electrolytic process)
6- روش ژل آلومينا (amorphous and gel aluminas)
بوكسيت كه به صورت هيدروكسيدهاي آلومينيوم است را تغليظ نموده و آلمينيوم آن را خارج كرده و پس از عمليات حرارتي، اكسيد كم آب آن و يا هيدروكسيد كم آب آلمينيوم به دست مي‌آيد و با ادامه عملیات حرارتی (کلسیناسیون) اكسيد آلومينيوم بدست می آید.

 

[zeinab68]

روش لوشاتليه:
+ CO2 NaAlO2 → بوكسيت كلسينه شده + Na2CO3
بوكسيت كلسينه شده را با كربنات سديم مخلوط مي كنند و در نتيجه آن آلومينات سديم بدست مي‌آيد.
اما بوكسيت عناصر ديگري مانند Al , ‌Fe, Si , Ca و... نيز وجود دارند.
مثلاً Si با Na2CO3 سيليكات سديم مي دهد. در نهايت در مخلوط حاصل دو جزء در آب حل مي‌گردند:
1- آلومينات سديم
2- سيليكات سديم
مابقي حل نشده و رسوب مي‌كنند لذا محصول را در آب حل كرده و سپس از ***** رد مي‌كنيم تا رسوب از آن جدا گرد.
بنابراين در اين روش داريم:
محلول← آب← ***** (رسوب زدايي)← غليظ شدن← افزودن جوانه زا (مانند پودر هيدروكسيد آلومينيوم)← تشكيل رسوب هيدروكسيد آلومينيوم ←***** ←كلسيناسيون Al2O3←

 

[zeinab68]

روش باير :

 

[zeinab68]

در روش بایر واکنش زیر در اتوكلاو با دماي c ° 160 تا c° 180 و فشار 4 اتمسفر انجام میگیرد:
+ بوكسيت Na2CO3 → H2O + NaAlO2
روش باير در سال 1875 توسط آقاي باير ابداع شد و امروزه بزرگترين شركت توليد‌كننده Al2O3، شركت آمريكايي آلكوآ ALCOA است که به این روش کار میکند. در اين روش چون فرآيند در اتوكلاو با دماي c ° 160-180 و فشار atm 4 انجام مي‌گيرد لذا در محلول به جاي CO2 ، H2O خواهيم داشت.
فلوچارت روش باير:

آماده سازي مواد اوليه← حل كردن قليايي ها← تصفيه آلومينياي حاصل ( سيليكات سديم، آلومينات سديم)← رسوب دادن هيدروكسيد سديم ←***** ←كلسيناسيون ←Al2O3

وقتي گيبسيت را اضافه مي‌كنند آلومينات سديم رسوب مي‌كند اما راندمان مناسب نيست و بخشي از مواد بدون رسوب كردن در محلول باقي مي‌مانند. لذا در اين روش ، در اين مرحله گاز CO2 را از محلول عبور مي‌دهند. عبور CO2 باعث مي‌شود تا مابقي مواد نيز طبق واکنش زیر رسوب كنند.
2Al(OH)3 + Na2CO3 → H2O + + CO 2 NaAlO2
اگر هيدروكسيد آلومينيوم را حرارت داده (با فشار) و زمان بالايي به آن بدهيم تبديل به Al2O3 مي گردد و اگر تا 400 بالا برده و نگه داريم بخشي از آن خارج مي‌گردد و تخلخل‌هاي بسيار ريز و زيادي باقي مي‌ماند. لذا نيروي مكش فوق‌العاده‌اي خواهد داشت. درواقع كلسيناسيون غيركامل هيدروكسيدآلومينيوم تشكيل تك كريستال مي‌دهد و مثلاً در پالايشگاه‌ها كه باعث خوردگي قطعات مي‌گردد ( آب شور) مي‌توان از اين قطعات براي خشك كردن و يا جذب اختياري مواد و مايعات مختلف استفاده كرد.

 

[zeinab68]

در استاندارد جهاني آلوميناي توليدي بايد قيمت تمام شده‌ي مناسبي داشته باشد تا مورد مصرف صنايع قرار گيرد. لذا مصرف انرژي پروسه‌هاي توليد آلومينيوم براي هر كيلو آلومينيوم بايد در محدوده‌ mj.Kg-1 6/32-4/7 باشد.(به طور ميانگين mj.Kg-116 هر چه كارخانه بزرگتر باشد نيز راندمان بالاتر خواهد بود.)

 

[titi-1989]

ادامش چی ؟

 

[zeinab68]

انواع Al2O3 بدست آمده از روش باير:

1-Low soda Alumina

2-Reactive Alumina

3- Tabular Alumina

4- Fused Alumina

5- Activated Alumina

6- Calcined Alumina

7-high-purity alumina

8-ultra high-purity alumina

 

[zeinab68]

محصول پروسه آلومينا، هيدروكسيد آلوميناست كه بعد از كلسينه ، آلومينا شده است. در حالت كلسيناسيون، آب ساختاري خارج مي شود. از 300-400 درجه ، عمل خارج شدن آب ساختاري بر اثر عمليات حرارتي شروع مي شود و تا 700-800 درجه ادامه دارد. وقتي آب ساختاري خارج مي شود، در مقياس اتمي ، جاي خالي به وجود مي آيد و ناپايدار مي شود.
محصول كلسيناسين ، يك ماده پرتخلخل تقريبا آمورف است. بعد يك هيدروكسيد آلومينا بدون آب داريم، بعد از عمليات حرارتي در 1200 درجه سانتي گراد بر اثر rearrangement اتمها، كريستال يا فازهاي آلومينا ايجاد مي شود. اگر Al(OH)3 را عمليات حرارتي كرده تا 500 درجه سانيتگراد دما داده و سريع سرد شود، شبه آمورف به وجود مي آيد؛ ساختاري ناپايدار و پرتخلخل با سطح ويژه بسيار بالا كه با جذب آب پايدار مي شود.

در واقع با اينكار يك هيدروكسيد آلومينيوم پايدار را با يك عمليات حرارتي، كاري انجام داديم تا هر چيزي را كه مي تواند جذب كند. به اين هيدروكسيد آلومينيوم كه بينابين هيدروكسيد و آلوميناست activated alumina مي گويند كه از كاربردهاي آن مي توان به عنوان جاذب يا كاتاليست آن اشاره كرد.
لامپهاي بخار سديمي در ابتدا نور زرد كم سويي دارند و بعد تلالؤ آن افزايش مي يابد.اين لامپ كپسولي دارد كه حاوي بخار سديم است؛ اين كپسول بايستي با سديم واكنش ندهد و دماي بالا را هم تحمل كند و عايق الكتريكي باشد و نور هم از آن عبور كند و سديم از آن رد نشود (ضريب نفوذ كمي داشته باشد) پس ماده مورد استفاده آلوميناي translucent است.

 

[zeinab68]

 

[zeinab68]

تعريف پودر : دسته اي كه از ذرات متصل به هم تشكيل شده است.(تعريف كلي)
تعريف ذره : به کوچکترین اجزاي جامدی که میتوانند بطور مستقل وجود داشته باشند گفته مي‌شود. گاهی این ذرات يك توده را مي‌سازند كه به اين توده Agglomerate گفته مي‌شود و قابل جدا شدن از يكديگر هستند. اگر اين توده به سختي به يكديگر متصل شده باشند و به سختي از هم جدا شوند به آن Aggregate يا Hard-Agglomerate مي‌گويند.
آگلومره: توده كوچكي متشكل از ذرات اوليه كه از طريق نيروهاي سطحي يا پلهاي جامد (solid bridge) بهم پيوسته اند و داراي شبكه اي از تخلخلهاي بهم پيوسته اند.
گرانول: آگلوره هايي هستند كه بصورت تعمدي تشكيلي شده و داراي اندازه كنترل شده باشد.
فلاك: اگر ذرات مجزا درون سوسپانسيون بهم بچسبند و توده تشكيل دهند به اين عمليات تشكيل توده، تشكيل فلاك گويند.( خوشه يا دسته اي از ذرات كه بوسيله نيروهاي كشش سطحي يا عوامل فلوكوله كننده آلي در يك سوسپانسيون مايع تشكيل مي شود.)
اگر آگلومره اي در داخل سوسپانسيون بريزيم، نمي گوييم فلاك هستند، بلكه آگلومره هاي باز نشده اند.
كلوئيد: اگر ذرات ابعادش بين 1nm-1µm بود، سوسپانسيون حاصل را كلوئيد مي گويند.(ذرات ريزي كه هنگام پخش شدن در يك مايع بدون ته نشيني ، حركات براوني خود را حفظ نمايند.)
آگريگيت: جزء سازنده داراي اندازه بزرگتر در بچ، گاهي به آگلومره هاي سخت نيز آگريگيت مي گويند. اهميتش در فرمولاسيون نسوز، بتن و آسفالت است. در ساخت سراميكهاي پرسلاني ، مهندسي و ... آگريگيت نداريم، پودر داريم.اگر يك مخلوطي كه مي خواهيم بدنه اي با آن بسازيم و هم ذرات درشت و متراكم استفاده كنيم و هم ذرات ريز و مخلوطي از اينها داشته باشيم، به آن ذرات درشت و متراكم كهه بخش اصلي زمينه را تشكيل مي دهند آگريگيت مي گويند.

 

[zeinab68]

ريشه تشكيل اگلومره و چسبيدن ذرات به هم چيست؟
يك عامل نيروهاي واندروالس است و عامل ديگر پيوندهاي ثانويه است كه اهميت كمتري دارند.
استحكام يك توده را چگونه اندازه مي‌گيرند؟
دو پودر را در نظر بگيريد كه يكي از ذرات سخت‌تر و ديگري از ذرات با چسبندگي ضعيف‌تر تشكيل شده است لذا ذرات با چسبندگي ضعيف‌تر ، راحت‌تر جدا مي‌شوند و ذرات با چسبندگي قوي‌تر سخت تر جدا مي‌گردند يك راه اين است كه با وارد كردن فشار بر پودر (مثلاً پرس كردن) مي‌توان استحكام توده را سنجيد.
اگر يك اگلومره بزرگ را كه از پودرهاي مختلف تشكيل شده‌اند را تحت فشار قرار دهيم هم اتصال ميان اگلومره و اگلومره‌ها راحت‌تر شكسته مي‌شود و هم درون اگلومره شكسته مي‌شود و پودرها جدا مي‌شوند. نمودار زير نشان‌دهنده رابطه فشار و دانسيته پودر است. ابتدا اگلومره‌هاي ضعيف و سپس قوي شكسته مي‌شوند، لذا با مقايسه نمودار فشار- دانسيته در پودر هاي مختلف مي‌توان استحكام اگلومره‌هاي دو پودر را نسبت به هم سنجيد كه اتصال كدام قوي‌تر و كدام ضعيف‌تر است.
لذا از طريق اين روش تنها مي‌توان استحكام را با هم مقايسه كرد آن هم به طور نسبي ولي نمي‌توان عدد خاصي براي آن يافت. راه‌هاي ديگري نيز وجودارد:
پودر را به صورت خشك يا تر بر روي الك ريخته و ويبره مي‌كنيم. مدت زماني كه طول مي‌كشد نشان‌دهنده استحكام پودر است، ارتعاش الك باعث خرد شدن اگلومر‌ها و رد شدن آنها از الك مي‌گردد. (اين روش مقايسه‌اي است.)
هر اگلومره از ذرات تشكيل شده است. به اين ذرات هم ذرات ابتدايي هم ذرات نهايي مي‌گويند. هنگامي كه پودر را سنتز مي‌نمايند ، اين ذرات اولين ذراتي هستند كه به وجود مي‌آيند لذا به آنها ذرات اوليه مي‌گويند و زماني كه پودر تشكيل مي‌شوند و آنها را ديسپرز مي‌كنيم تبديل به ذرات نهايي ميگردند بنابراين به ذرات نهايي نيز معروف‌اند.
هر كدام از ذرات از كريستاليت‌ها تشكيل شده‌اند.
تعريف اگلومره: توده‌اي از ذرات است كه ذرات (particle) آن قابل جدا شدن هستند. اما خود ذرات به كريستاليت تبديل نمي‌شوند.

 

[zeinab68]

 

[zeinab68]

 

[zeinab68]

بنابراين هنگام اعمال فشار ، ابتدا اتصالات ضعيف‌تر مي‌شكنند و با افزايش فشار اتصالات قوي‌تر نيز شكسته مي‌شوند و دانسيته رفته رفته افزايش مي‌يابد. آخرين مرحله افزايش دانسيته مربوط به اتصالات بين ذرات است و شكسته شدن آنهاست كه اتصالات قوي‌تر دارند.(نمودار قبل در مراحل اوليه رسم شده ‌است، لذا پس از مدتي ثابت مي‌گردد و روند افزايش دانسيته رسم مي‌گردد و بسيار كم مي‌شود. در مراحل اوليه افزايش استحكام مرتب شدن داريم ولي به خاطر اينكه ذرات با يكديگر اصطكاك زيادي دارند اين مرتب شدن خوب صورت نمي‌گيرد لذا ذرات را اسپري دراير ميكنند تا اين كار به خوبي صورت پذيرد.)
پس هر عاملي كه بتواند با اعمال نيرو ذرات پودر را از هم جدا گرداند و اتصالات آنها را بشكند و سپس ميزان ريز و درشتي پودر را بسنجد مي‌تواند معياري براي سنجش استحكام پودر باشد.

 

[zeinab68]

چرا ذرات و پودرها در سراميك مهم هستند؟
چون بجز موارد بسيار اندك (در ذوب و ريخته‌گري) روش شكل‌دهي سراميكها توسط پودر است. و در آنها بايد به شكلي پودر را سر هم كرده و شكل داد و سپسس آنها را سنتز نمود.
سراميك assamble شده را بايد زينتر نمود. در زينتر كردن عامل بسيار مهم انرژي سطحي پودر است. هرچه پودر ريزتر باشد ، انرژي سطحي بالاتري دارد لذا در هنگام زينتر كردن در درجه حرارت و زمان كمتري مي‌توان به دانسيته بالاتري دست يافت. هرچه پودر ريزتر باشد انرژي سطحي بالاتر است و نيرو محركه بالاتري دارد و لذا قابليت زينتر شدنش بيشتر خواهد بود.
قابليت زينتر شدن از اين جهت اهميت دارد كه هرچه بالاتر باشد ، پودر در دماي پايين تر و زمان كمتري زينتر مي‌گردد و چون هرچه زينتر شدن در دماي بالاتري صورت گيرد دانه‌ها درشت‌تري ايجاد مي‌شوند (رشد دانه) و كنترل بر روي ريزساختار كمتر مي‌گردد. حال اگر قابليت زينتر شدن بالا باشد، زينتر در دماي پايين تر صورت مي‌گيرد و چون انرژي ذرات براي رشد در دماي پايين‌تر كمتر است لذا رشد دانه كمتر صورت مي‌گيرد و خواص قطعه نهايي كمتر دچار مشكل مي‌گردد لذا قابليت زينتر شدن بر روي ريزساختار اثر مي‌گذارد.
بنابراين هرچه پودر ريزتر باشد انرژي سطحي بالاتر است پس قابليت زينتر بالاتر است و دماي كمتري براي زينترينگ لازم است (قابليت زينتر در مسائل اقتصادي و زماني نيز حائز اهميت است.)

 

[zeinab68]

اما آيا روند افزايش قابليت زينترينگ و انرژي سطحي همواره باعث افزايش دانسيته مي‌گردد؟

منحنی نشان می دهد که (fig. 4.6) هرچه سطح ویژه زیادتر می گردد، انرژی سطحی سیستم نیز زیادتر می گردد (رابطه خطی است) اما دانسیته خام با افزایش سطح ویژه پودر افزایش می یابد. زیرا هرچه سطح ویژه زیاد می گردد، اتصالات ذرات و اگلومره ها قوی تر می گردد و اگلومره بیشتر و بزرگتری تولید می گردد. و هرچه اگلومره بیشتری تولید شود، فضای بیشتری بین آنها خالی می ماند و دانسیته خام کاهش می یابد. پس ریزدانه کردن ذرات و افزایش سطح ویژه به دلیل بالابردن قابلیت زینترینگ مطلوب است اما دانسیته خام را کاهش میدهد و هرچه دانسیته خام کاهش یابد، دانسیته نهایی نیز کم می شود.

هرچه پودر درشت تر باشد، تشکیل اگلومره کمتر خواهد شد. یکی از دلایل اسپری درایر کردن این است که ما خود پودر را به صورت اگلومره در بیاوریم تا دیگر پودر در هنگام پروسه، تشکیل اگلومره ندهد تا packing factor افزایش یابد.

 

[zeinab68]

یکی دیگر از پروسه هایی که به استحکام اگلومره ها منجر می شود با استفاده از انواع آلتراسونیک است . التروسونیک در واقع امواج ما فوق صوت است که با استفاده از ارتعاش ایجاد شده توسط امواج مافوق صوت پودر ها را به ارتعاش در آورده و در نتیجه آن پیوند میان اگلومره ها و ذرات می شکند . در این روش باید یک سوسپانسیون از پودر درست کرد ( بدون سوسپانسیون این روش کاربرد ندارد) و سوسپانسیون را تحت آلتراسونیک قرار داد تا در نتیجه آن ذرات شکسته شوند. لذا اگر به یک روش بتوان اندازه ذرات را سنجید، می توان مشاهده کرد که پس از آلتراسونیک اندازه ذرات کاهش می یابد. طبق منحنی بعد از ده دقیقه روند کاهش میانگین اندازه ذرات متوقف می گردد. این روند نزولی به این دلیل است که امواچ مافوق صوت اتصالات میان ذرات را می شکند. در ابتدا چون اگلومره های بزرگ داریم، با امواج شکسته میشوند و به ابعاد ریزتر می رسند ( با لیزر یا x-ray میتوان اندازه ذرات را دید و سنجید). لذا پس از مدتی به اندازه ذرات ریز دست پیدا می کنیم. روش آلتراسونیک دارای efficiency بالایی است، اما قدرت نفوذ کمی دارد، یعنی زود اثر می کند.

 

[zeinab68]

آیا اندازه ذرات نشان داده شده در منحنی ثابت شده است؟، اندازه واقعی ذرات و اندازه نهایی ذرات چقدر است؟ خیر، زیرا در این روش، اندازه ذرات به اندازه نهایی نمی رسد، خصوصاً اگر پیوند بین ذرات محکم باشد، لذا در آلتراسونیک بخشی از ذرات پیوندشان با هم باقی می ماند و نمی شکند.
در XRD برای آنالیز از پودر استفاده می شود. هرچه پودر ریزتر باشد، پهنای پیکهایی که از XRD بدست می آید، زیادتر می گردد تا یک حدی این پهنا خیلی اهمیت ندارد، اما در اندازه دانه های مایکرو و خیلی ریز، این پیکها دارای پهنای بیشتری می گردند، لذا از طریق اندازه پهنای پیک می توان تا حدودی به اندازه ذرات پی برد. این روش هم روشی مقایسه ای است. به این روش، روش پهن شدن کمی پیک می گویند.(این ها روشهای آنالیزی هستند)
با استفاده از میکروسکوپ اندازه ذرات را بررسی کرد، که این روش یک روش آنالیتیک نیست بلکه یک روش کوآلیتیک است. پودر را برای دیدن در زیر میکروسکوپ باید خشک نمود. برای این کار مثلاً یک قطر از سوسپانسیون را بر روی سطح می ریزند و در زیر میکروسکوپ مشاهده می کنند، لذا اگر سوسپانسیون غلیظ باشد، ذرات در هنگام خشک شدن، دوباره تشکیل اگلومره می دهد. برای جلوگیری از این عمل از سوسپانسیونهایی بسیار بسیار رقیق استفاده کرد و سرعت خشک شدن را زیاد نمود تا درنتیجه سطح ویژه ذرات زیاد به هم نچسبد.
روشهایی متفاوتی برای اندازه گیری اندازه ذرات وجود دارد. قدیمی ترین و مهمترین دستگاه ها، دستگاه سدی گراف است که با X-Ray کار می کند و محدوده قابل اندازه گیری، اندازه ذرات مشخصی دارد. باید یک رابطه interaction میان طول موج Xray و اندازه ذرات وجود داشته باشد. یعنی X-ray میتواند ذرات را با اندازه مشخص detect کند.
دستگاههایی نیز هستند که با لیزر و یا با پراکندگی نور کار می کنند. این دستگاه ها هم با توجه به طول موج نور مورد استفاده، ابعاد متفاوتی از ذرات را می توانند شناسایی کنند. هر دستگاهی که استفاده گردد، میتواند نتایج حاصله از آن را توسط روش هایی مانند میکروسکوپی و یا اندزاه گیری سطح ویژه، چک کرد. این کار برای کاربردهای دقیق لازم است، اندازه ذره، اندازه کوچکترین اجزایی است که در سوسپانسیون وجود دارد. لذا اگر اگلومره به ذرات نهایی شکسته شده باشند، آنچه اندازه گیری می شود توزیع اندازه ذرات نهایی خواهد بود، اما اگر اگلومره را نشکسته باشیم، اندازه گیری انجام شده،اندازه کوچکترین جزیی است که به طور مستقل حرکت می کند. زیرا این دستگاه ها چیزی را که به صورت واحد و یکپارچه حرکت می کند را دیده و اندازه می گیرند. پس دستگاه ها، اندازه اجسامی را که به صورت توده حرکت می کنند را اندازه می گیرد، حال چه این ذرات به صورت ذرات نهایی و یا به صورت اگلومره باشند.

شکل 3-5 یک روش اندازه گیری اندازه ذره: روش به این صورت است که تعداد ذراتی را که در یک محدوده ابعادی دارند، را می سنجد لذا اگر هرکدام از ستونها را با ستونهای قبل از آن جمع ببندیم، cumulative بدست می آید. Cumulative یعنی انباشته شدن روی هم که همان منحنی خط چین است. اگر همه را با هم جمع کنیم، برابر 100 درصد می شود.

 

[zeinab68]

شکل 4-5:
توسط روش Sedimentation اندازه گیری شده است. این روش به روش سدی گرافی و یا روشهایی که با نور های مختلف کار می کنند، به این صورت است که سوسپانسیون را اجازه می دهند تا ته نشین شود، چون ذرات درشت زودتر از ذرات ریز ته نشین می گردند، لذا دستگاه ذراتی را که زود ته نشین می شوند و سرعت بیشتری دارند، را یک معیاری از آنها بدست می آورد و همین طور بقیه ذرات را. و سپس با استفاده از سرعت رسوب و ربط دادن آن با اندازه ذرات، میتواند اندازه ذرات را بدست آورد. یعنی اگر سرعت سقوط یک ذره را در یک مایع با ویسکوزیته مشخص داشته باشیم، می توانیم اندازه آن را نیز بدست آوریم.
در بیشتر پروسه های شکل دهی، پودرها را در یک مایع و در یک محیط disperse می نمایند. لذا در اکثر روشها به یک مایع نیاز داریم زیرا با ورود مایع پودر قابلیت شکل گیری می یابد که بعد از فرم گرفتن باید به نوعی مایع را از سیستم خارج کرد. در انواع روشهای فرم دهی، به غیر از پرس خشک، بقیه روشها نیازمند درصدی رطوبت هستند، تا به صورت خمیری یا دوغاب در آیند.
بسته به نوع مایع مورد استفاده، دمای محیط و کاربرد و نوع پودر و غیره مخلوط پودر و مایع می توانند دارای ویسکوزیته های مختلفی باشند.

 

[zeinab68]

ویسکوزیته: نسبت تنش برشی به سرعت برشی در بین صفحات (لایه ها) مایع. (میزان اصطکاک میان لایه های سیال)

هرچه ویسکزیته بیشتر باشد، به ازای تنش ثابت، سرعت برش کمتر خواهد بود. نحوه ی اندازه گیری تنش برشی و سرعت برشی در شکل نشان داده شده است. که یک مایع در میان دوصفحه ثابت در حالت ثابت است. به دلیل ثبات دو صفحه مایعی که بلافاصله بعد از دو صفحه قرار دارد نیز ثابت است و رفته رفته هرچه از دو صفحه دورتر می شویم، مایع حرکت کرده و به سرعت حرکت آن افزوده می شود، تا در وسط به حداکثر میزان خود برسد. ویسکوزیته به دما، اندازه ذرات دوغاب، بار ذرات دوغاب، شکل ذرات دوغاب، نوع توزیع ذرات دوغاب، محیط سیال یا نوع مایع (قطبی یا غیرقطبی بودن و...) بستگی دارد. (انتخاب مایع بستگی به نوع پروسه دارد. مثلاً برای روشی که نیاز به ویسکوزیته نسبتاً بالا دارد، باید از مایعی با ویسکوزیته نسبتاً بالا استفاده کرد.) عوامل پایدار کننده سوسپانسیونها نیز در ویسکوزیته موثرند.