پیش تغلیظ و اندازه گیری آلکیل بنزن سولفونات خطی

فاطمه یاس

فاطمه یاس

عضو جدید
کاربر ممتاز
پیش تغلیظ و اندازه گیری آلکیل بنزن سولفونات خطی با استفاده از روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی تسهیل شده به وسیله التراسونیک

مجید آروند[SUP]*[۱][/SUP]، الهه بزرگ زاده[SUP]۲[/SUP]، شهاب شریعتی[SUP]۳[/SUP]، محمدعلی زنجانچی[SUP]۴[/SUP]
۱-دانشیار دانشکده علوم پایه دانشگاه گیلان
۲- دانشجوی دکتری دانشکده علوم پایه دانشگاه گیلان
۳- استادیار، دانشگاه آزاد اسلامی، واحد علوم و تحقیقات گیلان، گروه شیمی، گیلان، رشت، ایران
۴-استاد دانشکده علوم پایه دانشگاه گیلان

​
چکیده:

مقدمه: در این مطالعه روشی جدید برای آنالیز آلکیل بنزن سولفونات خطی (LAS) در نمونه های آبی با استفاده از روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی تسهیل شده با التراسونیک و با کاربرد مایع یونی ارائه شده است. LAS متداولترین سورفکتانت آنیونی می­باشد که از طریق فاضلاب وارد محیط زیست می­شود و با عوارضی همچون پدیده مغذی شدن و تجزیه ناپذیری گروه سخت شوینده‌‌ها سبب آلودگی منابع آبی و محیط زیست می­شود.

روش: در این مطالعه LAS از طریق تشکیل جفت یون با متیلن بلو به درون یک حلال مناسب (مایع یونی) استخراج و سپس اندازه گیری شد. پارامترهای اصلی تاثیر گذار بر روند استخراج نظیر pH، حجم حلال استخراجی، غلظت متیلن بلو، غلظت نمک و مدت زمان التراسونیک به طور همزمان و به روش طراحی مرکب مرکزی(CCD) مورد بررسی قرار گرفتند.

یافته ها: شرایط بهینه برای ۳/۸pH=، حجم حلال استخراجی ۷۲ میکرولیتر، غلظت متیلن بلو [SUP]۱-[/SUP]mg mL 2/49، غلظت نمک(W/V) 2/17% و زمان التراسونیک ۳۳ ثانیه و پارامترهای آماری ۹۲۵۴/۰ R[SUP]2[/SUP] =و۰۱/۳۹ F = از مدل بدست‌آمدند. در شرایط بهینه، گستره‌ی خطی منحنی کالیبراسیون ۱۰۰-۸/۰ نانو گرم بر میلی لیتر، حد تشخیص ۳۷/۰ نانو گرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی ۰/۲% به دست‌آمد.

نتیجه گیری: روش پیشنهادی از حساسیت و دقت مطلوبی برخوردار بوده و قابلیت کاربرد برای تشخیص و اندازه‌گیری مقادیر کم LAS را در نمونه‌های آبی دارا می باشد.

واژه های کلیدی: آلکیل بنزن سولفونات خطی، روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی، مایع یونی، التراسونیک، طراحی مرکب مرکزی

۱- مقدمه

آلکیل بنزن سولفونات خطی رایج ترین سورفکتانت آنیونی مورد استفاده در کاربرد های صنعتی، تجاری و خانگی می­باشد [۱]. به دلیل خصوصیت آب گریزی، جذب سطحی منجر به ذخیره مقادیر زیادی از این ترکیبات شیمیایی در رسوبات فاضلاب می­گردد که اغلب متحمل هضم بی هوازی قبل از انهدام نهایی می­شود [۲و۳]. آلکیل بنزن سولفونات همچنین برخی اثرات منفی را در محیط زیست می گذارد. مشخص شده است که آنها نقش محدود کنندگی فعالیتهای بیولوژیکی را دارند که این میتواند منجر به اختلال در اکوسیستم آبی شود [۴].

بعضی روش های تجزیه ای از قبیل کروماتوگرافی گازی – طیف سنجی جرمی [۵ و ۶]، الکتروفورز مویین [۷]، کروماتوگرافی مایع- الکترو اسپری همراه با طیف سنجی جرمی (LC–ESI-MS/MS)[2] [8] ، کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا [۱۰ و ۱۱] برای اندازه گیری آلکیل بنزن سولفونات خطی گزارش شده است.

روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی یک روش موثر تغلیظ است که کاربردهای متعددی در شیمی تجزیه دارد. سادگی، سرعت بالا، حجم نمونه کم، هزینه کم، بازده بالا و قابلیت پیش تغلیظ بالا از جمله مزایای این روش محسوب می­شوند [۱۲]. کارایی این روش از طریق استخراج ترکیبات آلی و معدنی نشان داده شده است [۱۹-۱۳] اشکالات اصلی آن سختی اتوماسیون و استفاده از حلال پخش کننده است که ضریب توزیع آنالیت را به داخل حلال استخراجی کاهش می دهد [۲۰]. نوع روش اصلاح شده‌ی این روش بر اساس امولسیون سازی حجم میکرو از حلال استخراجی در نمونه آبی با استفاده از التراسونیک می­باشد. این روش به عنوان یک روش جدید میکرو استخراج، تحت عنوان میکرواستخراج- امولسیون سازی شده به کمک التراسونیک نامیده می­شود [۲۱]. در این روش، التراسونیک عمل امولسیون سازی را تسریع می­کند و انتقال جرم آنالیت بین دو فاز غیر قابل امتزاج را شتاب می­بخشد همچنین نیاز به حلال پخش کننده را نیز حذف می­کند. این تکنیک اولین بار برای ترکیبات فتالات ها و لیندون بکار برده شده است [۲۲].

تاکنون مایعات یونی به عنوان حلال سبز در زمینه های مختلف شیمی بکار برده شده اند. مایعات یونی که در دمای محیط به صورت مایع هستند می­توانند به عنوان حلال استخراجی به جای حلال آلی بخاطر خصوصیات فیزیکی و شیمیایی نظیر فشار بخار ناچیز، حلالیت خوب ترکیبات آلی و معدنی، پایداری حرارتی بالا و تطابق با محیط زیست مورد استفاده قرار گیرند [۲۳ و ۲۴].

روش بهینه سازی یک متغیر در زمان به طور متداول در فرایند بهینه سازی پارامترها مورد استفاده قرار می­گرفته است. با این حال این روش نیاز به انجام آزمایش‌های بسیار دارد و با این روش امکان ارزیابی برهم کنش بین متغیرها امکان پذیر نیست و شانس دست یافتن به بهترین پاسخ تجزیه‌ای با این روش ضعیف می­باشد. به منظور غلبه یافتن بر چنین مشکلاتی روش‌های چند متغیره آماری که به عنوان روش رویه پاسخ شناخته می شوند به طور وسیعی در انواع روش‌های تجزیه‌ای مخصوصا روش‌های استخراج بکار می روند [۲۷-۲۵].

طراحی مرکب مرکزی (CCD)1 یکی از روش های پاسخ سطح می­باشد. این روش سه گروه طراحی دارد: (۱) فاکتوریل دو سطحی که همه ترکیبات ممکن بین سطوح بالا و پایین فاکتورها است (۲) نقاط محوری که در آنها کئوردیناسیون تمام فاکتورها در مرکز است به استثنای یک فاکتور که در سطوح + alpha و – alpha قرار دارند مقدار آلفا می­تواند بین ۱ تا ریشه دوم تعداد فاکتور ها قرار داشته باشد. (۳) نقطه مرکزی که در آن تمامی فاکتورها دارای کئوردیناسیون مرکزی هستند.

با توجه به بررسی­های انجام گرفته تاکنون هیچ گزارشی برای اندازه گیری آلکیل بنزن خطی با روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی تسهیل شده به وسیله التراسونیک گزارش نشده است. هدف از این مطالعه ارائه روشی سریع و حساس برای استخراج آلکیل بنزن خطی و اندازه‌گیری با اسپکتروفتومتری مرئی – فرابنفش می باشد. در مطالعه حاضر، بهینه سازی از طریق روش چند متغیره طراحی مرکب مرکزی انجام شده است.

۲- بخش تجربی


۲-۱-تجهیزات


برای ثبت و ذخیره طیف‌ها، از دستگاه اسپکتروفوتومتر مرئی- فرابنفش[۳] ساخت شرکت شیمادزو (ژاپن) استفاده شد. برای اندازه‌گیری pH از pH متر مدل ۷۱۳ ساخت کارخانه متراهم[۴] سویس استفاده شده است. برای کمک به فرایند جداسازی دو فاز، از دستگاه سانتریفوژ ساخت شرکت پارس آزما و لوله‌های سانتریفوژ کالیبره شده ۱۲ میلی‌لیتری با ته مخروطی شکل، استفاده شد. برای تشکیل امولسیون از حلال، حمام التراسونیک با فرکانس kHz 28 ساخت شرکت صا ایران مورد استفاده قرار گرفت.

۲-۲-مواد شیمیایی و استاندارد‌ها

آلکیل بنزن سولفونات خطی از شرکت آلدریچ با درجه خلوص مناسب خریداری شد. مایعات یونی ۱- هگزیل۳-متیل ایمیدازولیوم هگزا فلورو فسفات [C[SUB]6[/SUB]MIM][PF[SUB]6[/SUB]]و ۱- بوتیل۳- متیل ایمیدازولیوم هگزا فلورو فسفات [C[SUB]4[/SUB]MIM][PF[SUB]6[/SUB] از شرکت مرک خریداری شدند. محلول ppm 1000 متیلن بلو (خریداری شده از شرکت مرک) از حل کردن ۱/۰ گرم از این ماده در ۱۰۰ میلی لیتر آب دوبار تقطیر ساخته شد. بافر فسفات (مخلوط دی سدیم هیدرژن فسفات ۵۰/۰ مولار، سدیم هیدروکسید ۱/۰ مولار، پتاسیم هیدروژن فسفات ۱/۰ و سدیم هیدروکسید ۱/۰) برای تنظیم pH استفاده شد.

۲-۳- روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی – تسهیل شده به وسیله التراسونیک

۱۰ میلی لیتر محلول شامل آلکیل بنزن سولفونات خطی، متیلن بلو به عنوان جفت یون به غلظت[SUP]۱-[/SUP]ng mL 2/49 و سدیم کلرید به غلظت(w/v) 2/17% به داخل لوله آزمایش با ته مخروطی شکل ریخته شدند و pH محلول در حد ۳/۸ با بافر فسفات تنظیم شد. سپس لوله های آزمایش در داخل حمام التراسونیک با فرکانس kHz 28 که روشن بود، فروبرده شدند و ۷۲ میکرولیتر از مایع یونی [C[SUB]6[/SUB]MIM][PF[SUB]6[/SUB]] به آرامی داخل لوله تزریق شد. پس از انجام التراسونیک به مدت ۳۳ ثانیه امولسیون حاصل به مدت ۵ دقیقه با ۳۵۰۰ دور در ثانیه سانتریفوژ شد تا جداسازی دو فاز صورت گیرد. فاز باقیمانده در ته لوله با ۲۰۰ میکرولیتر محلول حاوی اسید سولفوریک ۱۲/۰ مولار و سدیم دی هیدروژن فسفات ۳۶/۰ مولار شسته شد. در نهایت فاز باقیمانده با ۲۰۰ میکرولیتر اتانول رقیق شد تا برای اندازه‌گیری میزان جذب در دستگاه اسپکتروفتومتری مناسب باشد.
 
فاطمه یاس

فاطمه یاس

عضو جدید
کاربر ممتاز
۳- بحث و نتیجه گیری

۳-۱- انتخاب حلال استخراجیانتخاب حلال استخراجی در روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی از اهمیت زیادی برخوردار می­باشد. حلال استخراجی بایستی قابلیت استخراج بالا، دانسیته بیشتر نسبت به آب و حلالیت کمی در آب داشته باشد. برای این منظور دو مایع یونی هیدروفوب [C[SUB]4[/SUB]MIM][PF[SUB]6[/SUB]] و [C[SUB]6[/SUB]MIM][PF[SUB]6[/SUB]] مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج نشان داد که [C[SUB]6[/SUB]MIM][PF[SUB]6[/SUB]]فاکتور پیش تغلیظ بالاتری (۱/۷۹) نسبت به [C[SUB]4[/SUB]MIM][PF[SUB]6[/SUB]](36) دارد. بنابراین [C[SUB]6[/SUB]MIM][PF[SUB]6[/SUB]] به عتوان حلال استخراجی انتخاب شد.

۳-۲- بهینه سازی عوامل موثر بر میزان استخراج به روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی – تسهیل شده به وسیله التراسونیک

روش CCD برای بهینه سازی عوامل موثر بر استخراج آلکیل بنزن خطی با روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی تسهیل شده به وسیله التراسونیک بکار برده شد. پنج متغیر pH، حجم حلال استخراجی، غلظت متیلن بلو، غلظت نمک و مدت زمان التراسونیک مورد مطالعه قرار گرفتند. طراحی شامل ۳۰ آزمایش بود که گستره متغیرها بر اساس مطالعات قبلی در محدوده pH: 6-10، حجم حلال استخراجی: ۷۰-۱۱۰ میکرو لیتر، غلظت متیلن بلو:۴۰-۸۰ میلی گرم بر لیتر، غلظت نمک: ۵-۲۵% و مدت زمان التراسونیک: ۱۰-۵۰ ثانیه بررسی شدند. جذب جفت یون آلکیل بنزن سولفونات خطی-متیلن بلو به عنوان پاسخ آزمایش در نظر گرفته شد. فاکتورهای اصلی، علائم و سطوح آنها و طراحی آزمایش ها در جدول ۱ و ۲ به ترتیب نشان داده شده است.

جدول ۱-فاکتورها، علائم و سطوح آنها

فاکتور‌هاعلائمسطوح
۲-۱-۰۱+۲+
pH نمونهA۶۷۸۹۱۰
حجم حلال استخراجی (mL )B۷۰۸۰۹۰۱۰۰۱۱۰
غلظت متیلن بلو mg mL[SUP]-1[/SUP]))C۴۰۵۰۶۰۷۰۸۰
غلظت نمک (%W/V)D۵۱۰۱۵۲۰۲۵
زمان التراسونیک (s)E۱۰۲۰۳۰۴۰۵۰

جدول ۲- ماتریس طراحی شده در روش طراحی مرکب مرکزی

اجراABCDEپاسخ
۱۲۰۰۰۰۴۲۸/۰
۲۱۱۱-۱-۱۲۴۷۵/۰
۳۱-۱-۱-۱-۱۴۳۲۳/۰
۴۱۱۱-۱۱-۳۰۵۱/۰
۵۱-۱۱۱۱-۳۰۱۸/۰
۶۰۰۰۰۲۳۶۵۵/۰
۷۰۰۰۰۰۲۷۱۹/۰
۸۰۰۰۰۰۳۱۶۸/۰
۹۰۰۰۲۰۳۱۵۰/۰
۱۰۱-۱-۱-۱۱-۳۶۳۱/۰
۱۱۱-۱۱-۱-۱-۱۶۶۴/۰
۱۲۱۱۱۱۱۳۸۲۶/۰
۱۳۰۰۰۲-۰۲۷۲۹/۰
۱۴۰۲۰۰۰۴۶۴۸/۰
۱۵۰۰۲-۰۰۲۷۲۹/۰
۱۶۰۰۲۰۰۳۴۴۰/
۱۷۰۰۰۰۰۳۰۲۳/۰
۱۸۰۰۰۰۰۳۰۸۲/۰
۱۹۱۱-۱۱۱-۶۱۲۱/۰
۲۰۱۱۱۱-۱-۲۴۱۷/۰
۲۱۱-۱۱-۱۱۲۹۱۶/۰
۲۲۰۲-۰۰۰۷۲۰۶/۰
۲۳۱-۱-۱۱-۱-۴۵۳۰/۰
۲۴۲-۰۰۰۰۱۲۶۱/۰
۲۵۱-۱۱۱-۱۲۵۲۷/۰
۲۶۱-۱-۱۱۱۴۶۲۷/۰
۲۷۱۱-۱-۱-۱-۴۸۸۹/۰
۲۸۱۱-۱-۱۱۵۶۸۰/۰
۲۹۱۱-۱۱-۱۵۱۵۱/۰
۳۰۰۰۰۰۲-۳۰۱۸/۰

مرحله اول در روش رویه پاسخ پیدا کردن یک تقریب مناسب برای برقراری ارتباط صحیح بین توابع پاسخ ها و متغیر هاست. که یک مدل چند جمله ای درجه دو به صورت زیر است:y پاسخ پیشگویی و ضرایب مدل کالیبراسیون و x[SUB]i[/SUB] x[SUB]j[/SUB] فاکتور های مستقل حقیقی و کد شده هستند.تست های آماری برای بررسی اینکه صحت و سقم عوامل آنالیز شده از لحاظ آماری با اهمیت هستند یا خیر، انجام شدند. در معادله زیر فقط عواملی که به طور با اهمیت در سیستم تاثیر گذارند نمایش داده شده است:(۱)کیفیت مناسب بودن مدل چند جمله ای با ضریب تعیین R[SUP]2[/SUP] با آزمون F بیان شده است. از تحلیل واریانس برای ارزیابی مدل استفاده شده است (جدول ۳ ).

بر اساس نتایج تحلیل واریانس مقدار ۰۱/۳۹=F دلالت بر اهمیت مدل دارد. ضرایب تعیین و مطابقت به ترتیب ۹۲۵۴/۰ و ۹۰۱۷/۰ بدست آمدند. این نتایج نشان می­دهد که ۵۴/۹۲ % تغییر پذیری در پاسخ می­تواند به وسیله مدل توضیح داده شود. همچنین ضریب واریانس۲۹/۱۱cv= نشان می­دهد که آزمایش‌های انجام شده قابل اعتماد می­باشند. این مدل همانطور که در معادله ۱ بیان شد شامل پنج عامل اصلی، یک عامل دو فاکتوری و یک عامل منحنی است. در معادله (۱) ضرایب مثبت و منفی عوامل چگونگی تغییر این متغیرها را در پاسخ نشان می­دهد. مقدار مطلق یک عامل تاثیر وابسته به آن عامل را نشان می­دهد. برای تفسیر گرافیکی برهم کنش ها طرح سه بعدی نمایش داده شده است (شکل۱).

جدول۳- آنالیز واریانس داده ها
منبعمجموع مربعاتدرجهمیانگین مربعاتF مقدارP مقدار
مدل۴۶/۰۷۰۶۴/۰
A۰۶۴/۰۱۲۰/۰۲۷/۳۸۰۰۰۱/۰>
B۲۰/۱۰۱۰/۰۹۰/۱۲۱۰۰۰۱/۰>
C۰۱۰/۰۱۰۱۴/۰۲۳/۶۰۲۰۵/۰
D۰۱۴/۰۱۰۴۴/۵ × [SUP]۳-[/SUP]۱۰۱۶/۸۰۰۹۲/۰
E۰۴۴/۵ × [SUP]۳-[/SUP]۱۰۱۹۵۴/۵ × [SUP]۳-[/SUP]۱۰۰۰/۳۰۹۷۲/۰
AB۹۵۴/۵ × [SUP]۳-[/SUP]۱۰۱۱۵/۰ × [SUP]۳-[/SUP]۱۰۵۴/۳۰۷۳۱/۰
B[SUP]2[/SUP]۱۵/۰۱۶۸۱/۱ × [SUP]۳-[/SUP]۱۰۹۲/۹۱۰۰۰۱/۰>
عدم تطابق۰۳۷/۰۲۲۸۸۶/۱ × [SUP]۳-[/SUP]۱۰
خطای خالص۰۳۶/۰۱۹۸۱۷/۳ × × [SUP]۳-[/SUP]۱۰
کل۱۴۵/۱۳



​


شکل۱- نمودار فضایی سه بعدی به دست آمده از روش طراحی مرکب مرکزی

​
هدف اصلی بهینه سازی تعیین شرایطی است که تحت آن بیشترین مقدار استخراج انجام می‌گیرد. مقادیر بهینه بدست آمده برای این روش ۳/۸ =pH، غلظت متیلن بلو ۲/۴۹ میکرو گرم بر میلی لیتر، حجم حلال استخراجی ۷۲ میکرو لیتر، غلظت نمک(w/v) 2/17% و مدت زمان التراسونیک ۳۳ ثانیه بودند.

۳-۳- ارقام شایستگی روش

منحنی درجه بندی تحت شرایط بهینه با رسم مقادیر جذب در طول موج ۶۵۲ نانومتر بر حسب غلظت آلکیل بنزن خطی بدست آمد. گستره خطی آلکیل بنزن خطی ۱۰۰-۸/۰ نانو گرم بر میلی لیتر، حد تشخیص روش از طریق ۳ برابر انحراف استاندارد عرض از مبدا معادله خط منحنی درجه بندی بر شیب منحنی درجه بندی ۳۷/۰ نانو گرم بر میلی لیتر، فاکتور پیش تغلیظ برای غلظت ۴۰ نانو گرم بر میلی لیتر ۱/۷۹ و انحراف استاندارد نسبی روش ۰/۲% بدست آمد. فاکتور پیش تغلیظ به صورت نسبت غلظت در فاز گیرنده به غلظت در فاز دهنده تعریف می­شود. جهت تعیین فاکتور پیش تغلیظ استانداردهایی از آلکیل بنزن سولفونات خطی ساخته شد و پس از تشکیل جفت یون با متیلن بلو در pH بهینه با کلروفرم استخراج شد و سیگنال جذب با دستگاه اسپکترو فتومتری اندازه گیری شد. در نهایت از طریق منحنی درجه بندی مستقیم، غلظت گونه در فاز استخراجی محاسبه شد و فاکتور پیش تغلیظ ۱/۷۹ بدست آمد.

۳-۴- بررسی اثر مزاحمت‌ها

برای بررسی گزینش‌پذیری روش، اثر کاتیون‌ها و آنیون‌های مختلف در اندازه‌گیری
[SUP]۱-[/SUP]ng mL 40 آلکیل بنزن خطی، به نسبت ۱ تا ۱۰۰۰ برابر غلظت گونه در شرایط بهینه مطالعه شد. غلظتی از یک ترکیب به عنوان مزاحم محسوب شد که بیشتر از %۵± خطا در اندازه‌گیری جذب آلکیل بنزن خطی ایجاد کند. بر این اساس اکثر یون‌ها Mn[SUP]2+[/SUP], Ca[SUP]2+[/SUP] Na[SUP]+[/SUP], K[SUP]+[/SUP], Cl[SUP]−[/SUP], Br[SUP]−[/SUP], NO[SUB]3[/SUB][SUP]−[/SUP], NO[SUB]2[/SUB][SUP]−[/SUP], PO[SUB]4[/SUB][SUP]3− [/SUP]مزاحمتی نشان نمی‌دهند. آنیون‌هایی مثل تیوسیانات و یدید به شدت مزاحمند که علت مزاحمتشان تشکیل جفت یون با آلکیل بنزن خطی می­باشد. با توجه به نتایج، روش از انتخاب‌گری نسبتا خوبی برخوردار است و برای اندازه گیری آلکیل بنزن خطی در نمونه های حقیقی مختلف قابل کاربرد است.

۳-۵- بررسی کارایی روش برای نمونه‌های حقیقی

جهت بررسی کارآیی این روش، اندازه‌گیری در دو نمونه آب مربوط به رود آب خانه سفید رود و آب رود خانه زر جوب (جاری در استان گیلان) ویک نمونه پساب بیمارستان انجام گرفت. و غلظت آلکیل بنزن خطی آنها توسط روش پیشنهادی اندازه‌گیری شد. نمونه های آب ابتدا توسط کاغذ صافی، صاف شدند سپس مورد آزمایش قرار گرفتند. نتایج در جدول (۴) آمده شده است همانطور که مشخص است بازده برای افزایش غلظت‌های مختلف آلکیل بنزن خطی در نمونه‌های آب در محدوده %۵/۱۰۶- ۹۴ است که نشان می‌دهد روش مورد نظر برای تعیین آلکیل بنزن خطی در این نمونه‌های آب مناسب است.

جدول ۴-تعیین آلکیل بنزن خطی در نمونه‌های آب به روش پیشنهادی

نمونه
مقدار اضافه شده(ng mL[SUP]-1[/SUP])مقدار یافته شده(ng mL[SUP]-1[/SUP])بازده(%)
آب رودخانه ۱-۲۰-
۱۰۸/۲۸۹۴
۳۰۳/۵۱۵/۱۰۶
۷۰۵/۸۹۵/۹۷
آب رودخانه ۲-۵/۳۵-
۵۲/۴۰۲/۹۹
۲۰۶/۵۴۵/۹۷
۴۰۷/۷۶۴/۱۰۳
پساب بیمارستان-۵۶
۲۰۲/۷۶۱۰۱
۳۰۷/۸۵۹۹
 
آخرین ویرایش:
فاطمه یاس

فاطمه یاس

عضو جدید
کاربر ممتاز
۴- نتیجه گیری

روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی تسهیل شده به وسیله التراسونیک نسبت به دیگر روش های موجود برای پیش تغلیظ و آماده سازی آلکیل بنزن خطی یک روش آزمایشگاهی راحت­تر و کم هزینه­تر می­باشد. در این روش از مقدار بسیار کم مایع یونی برای استخراج استفاده شده است در نتیجه مصرف حلال آلی سمی کاملا حذف شده است. روش بهینه سازی چند متغیره طراحی مرکب مرکزی برای بهینه سازی شرایط بهینه استخراج مورد استفاده قرار گرفت که روش دقیق تری نسبت به روش یک متغیر در یک زمان می­باشد.

Preconcentration and Determination of Linear alkylbenzene sulfonates using Ultrasound-assisted Dispersive Liquid-Liquid MicroextractionMajid Arvand[SUP]1[/SUP]*, Elaheh Bozorgzadeh[SUP]2[/SUP], Shahab Shariati[SUP]3[/SUP], Mohammad Ali Zanjanchi[SUP]4

[/SUP]
۱- Associate Professor, Department of Chemistry, Faculty of Science, Guilan University, Rasht, Iran

۲- Department of Chemistry, Faculty of Science, Guilan University, Rasht, Iran

۳- Department of Chemistry, Faculty of Sciences, Islamic Azad University, Rasht Branch, Rasht, Iran

۴- Professor, Department of Chemistry, Faculty of Science, Guilan University, Rasht, Iran
​

*Corresponding Author
Abstract
Background & Aims: A new method was developed for analyzing linear alkylbenzene sulfonates in environmental water samples using ionic liquid ultrasound–assisted dispersive liquid–liquid microextraction (IL-USA-DLLME) coupled with spectrophotometry detection. Linear alkylbenzene sulfonates (LAS) are widely used anion surfactants. The high consumption of surfactants throughout the world (more than 15 million tonnes/year), together with their toxicity and negative effect on the self-purification capability of surface waters, make these synthetic organic compounds one of the main environmental concerns
.
Methods: LAS forms ion-pair with methylen blue that can extract to sutable solvent (ionic liquid) and determine with spectrophotometry. The main parameters affecting extraction efficiency was studied, simultaneously. Central composite design was applied for optimizing the operational conditions of pH, volume of extraction solvent, methylen blue concentration, salt concentration and cavitation time.


Results: The optimal conditions were 8.3 for sample pH, 72 mL for extraction solvent, 49.2 ng mL[SUP]-1[/SUP] for methylen blue concentration, 17.2 % (w/v) for sodium chloride and 33 s for cavitation time. The statistical parameters of the derived model were R[SUP]2[/SUP] = 0.9254 and F = 39.01.Under the optimal conditions, a calibration curve was obtained with linear dynamic range between 0.8 and 100 ng mL[SUP]−۱[/SUP] and detection limit of 0.37 ng mL[SUP]−۱[/SUP]. The relative standard deviation (RSD%, n=5) for the extraction and determination of 40.0 ng mL[SUP]−۱[/SUP] of linear alkylbenzene sulfonates in the aqueous samples was obtained as 2.0%.

Conclusion: The proposed methodology was successfully applied to determine concentrations of linear alkylbenzene sulfonates in different non-spiked aqueous samples.

Keywords: Linear alkylbenzene sulfonates; Ionic liquid ultrasound–assisted dispersive liquid–liquid microextraction; Central composite design​
۵- مراجع






[۱] دانشیار دانشکده علوم پایه دانشگاه گیلان

[۲] .Liquid chromatography–electrospray-tandem mass spectrometry (LC–ESI-MS/MS)

[۳]. UV-Vis

[۴]. Metrohm
 
برای ارسال پاسخ شما باید وارد سیستم شوید.
Similar threads
Thread starter عنوان تالار پاسخ ها تاریخ
javad_arash2003 راه اندازی و پیش راه اندازی اطلاعات تخصصی ،استانداردها 1
پیرجو اندازه گيری ذرات خروجی دودکش اطلاعات تخصصی ،استانداردها 0

Similar threads

بالا