معرفی دستگاه های آنالیز شیمیایی

مریم بهشتی

عضو جدید
معرفی دستگاه FT-IR
اساس کار دستگاه تبدیل فوریه مادون قرمز
در روش مادون قرمز ارتعاش پیوندها بررسی می‌شود که در اثر تغییر طول پیوندو یا زاویه پیوند در مولکولها صورت می‌گیرد. ارتعاش مولکول‌هایی با ممان دو قطبی دایم ایجاد میدان الکتریکی متغیر بر حسب زمان می‌کند و موجب تاثیر متقابل آن با تابش می‌شود. بنابراین نیاز به این است که ممان دو قطبی آن در حین ارتعاش تغییر کند لذا اکثر مواد به جز مواد غیر قطبی نظیر Cl[SUB]2[/SUB] در این ناحیه جذب دارند و در نهایت از نسبت درصد عبور برحسب عدد موجی طیف IR حاصل می‌شود.

کاربردها و موارد استفاده
دستگاه FT-IR روشی سودمند برای شناسایی ترکیبات آلی و گروههای عاملی آنها می‌باشد. حتی می‌توان پیوندهای کووالانسی لیگاندهای فلزی را شناسایی کرد. در آزمایشگاهها، کلینیکها، محیط زیست، دانشگاهها و کنترل کیفی در فرآیندهای صنعتی و تجزیه کیفی محصولات و ... کاربرد دارد. حدود 95 درصد کاربرد این دستگاه کیفی بوده که از روی محل پیک صورت می‌گیرد. همچنین قابلیت شناسایی و جداسازی مخلوط ایزومرهایی نظیر ارتو، متا و پارا را دارا می‌باشد. برای اندازه‌گیری کمی دراین دستگاه از سطح زیر پیک استفاده شده که متناسب با غلظت نمونه می‌باشد.

مزایای دستگاه FT-IR
از محدودیت‌های IR معمولی فقدان منابع و آشکارسازهای مناسب می‌باشد و لذا دارای نویزهای بزرگ و نسبت S/N بسیار کوچک می‌باشد.
روش تبدیل فوریه بر این محدودیت‌ها فایق آمده و دارای چند امتیاز است:

  1. فاقد تکفام کننده است و تفکیک طول موج‌ها توسط تداخل سنج مایکلسون انجام می‌شود و طول موج‌ها بدون کاهش شدت به نمونه می‌تابد ودر یک لحظه به دتکتور می‌رسد و سبب افزایش S/N می‌شود.


  1. زمان طیف گیری بسیار کوتاه و در حد ثانیه است که تکرار اندازه‌گیری‌ها را میسر می‌سازد.


  1. قابلیت آنالیزنمونه‌هایی با مقادیر بسیار کم را نیز دارا می‌باشد.


  1. حساسیت و قدرت تفکیک دستگاه بالا می‌باشد.

مشخصات دستگاه
دستگاه FT-IR موجود در مرکز تحقیقات فرآوری مواد معدنی ایران مدل VERTEX 70 از کمپانی بروکر (Brucker) آلمان با متعلقات زیر می‌باشد :



NO Accessory MIR NIR
1 Light source Globar (silicon carbide) Tungsten Halogen lamp
2 Detector DlaTGSw/KBr window InGaAsDiode
3 Beam splitter KBr CaF[SUB]2[/SUB]
4 Laser He/Ne
5 Soft ware OPUS
6 Manual Hydraulic Press




قابلیتهای دستگاه
این دستگاه قابلیت اندازه‌گیری نمونه‌های جامد، مایع و گاز را دارا می‌باشد. برای نمونه‌های گازی، سل گازی به کار می‌رود که پنجره‌های شفاف NaCl در طرفین آن قرار دارد. نمونه‌های مایع خالص را بین دوسل نمکی با ضخامت 0.1-0.01 میلی‌متر قرار می‌دهند.
نمونه جامد به سه روش زیر آماده می‌شود:

  1. مستقیما پودر آن را به صورت قرص شفاف در آورده که به دلیل غلظت بالا جذب بالایی می‌دهد. بنابراین برای رقیق کردن نمونه آن را با پودر KBr می‌سایند و به شکل قرص کاملا شفاف در می‌آورند.


  1. نمونه ساییده شده را همراه با چند قطره روغن نوجل بین دو قرص قرار داده می‌شود.


  1. نمونه را در حلال مناسب حل کرده و محلول تهیه شده را در سل مایع قرار داده می‌شود. که هر سه نوع سل در مرکز موجود می‌باشد. سل‌های ناحیه NIR کوارتزوMIR سل‌های نمکی مانند Csl، KBr، NaCl می‌باشد.این دستگاه قابلیت اتصال به دستگاه‌هایی نظیر Bolometer، Mass Spectrometry، Raman، GS، External sample compartment ، PMA50 و Microscope و همچنین قابلیت اتصال به منابع نور مانند Hg source را دارد.
 

0192

عضو جدید

نمايي از روش FTIR


آزمایشگاه طیف سنجی مادون قرمز فوریه FT-IR



FT-IR Spectroscopy Perkinelmer BX-II Made in USA
 

مریم بهشتی

عضو جدید
سانتریفیوژ
سـانتریفیوژ آزمایشگاهی، یکی از ابزارهای آزمایشگاه که با استفـاده از نیـروی مـوتور خود، نمونه مایع را با سرعت بسیار زیادی به چرخش در می‌آورد. بسته به اندازه و ظرفیت نمونه سانتریفیوژهای مختلفی وجود دارد . مانند تمام سانتریفیوژ ها ، سانتریفیوژهای پزشکی هم توسط اصل رسوبی مواد در سرعت بالا کار می کنند که در آن شتاب جاذبه ای مرکزی ، باعث جدا شدن مواد به دو نوع ناحیه کم و پر تراکم می شود.
‌انواع مختلفی از سانتریفیوژ آزمایشگاهی وجود دارد:

1- میکرو سانتریفیوژ: دستگاهی است برای کار در حجم بین 2/0 تا 2 میلی لیتر (میکروتیوب ها) ساخته شده، حداکثر 96 لوله را می توانند پشتیبانی کنند ، طراحی کوچک و کاملی داشته و حداکثر 30000 گرم وزن دارند.
2- سانتریفیوژ بالینی یا کلینیکی: دستگاهی است برای کاربردهای بالینی مانند لوله های انتقال خون و دارای سرعت کمتری هستند.
3- سانتریفیوژ چند منظوره رومیزی: دستگاهی برای کار با تیوب های بزرگ و دارای تنوع بسیار زیادی هستند.
4- سانتریفیوژ: STAND ALONE دستگاه های سنگین مانند اولترا سانتریفیوژ
بسیاری از سانتریفیوژ ها دارای سیستم خنک کننده یا بدون سیستم خنک کننده هستند.
طراحی
سانتریفیوژ آزمایشگاهی در شیمی ، زیست شناسی و بیوشیمی برای جداسازی مواد جامد ازمایع در یک سوسپانسیون مورد استفاده قرار می گیرد. مواد جامد می تواند تـرکیبـات غیـر محلـول ، بیـومـولکـول هـا ، ارگـان هـای سلـولـی یـا سلـول کامل باشد. سانتریفیوژ‌ها از نظر سرعت و ظرفیت بسیار متنوع هستند. سانتریفیوژ ها معمولا دارای روتوری هستند که در آن 2، 4، 6 یا چاه های بسیار زیاد هستند که در آن ها لوله های آزمایش قرار می گیرد. زمانی که یک سوسپانسیون در یک دستگاه سانتریفیوژ قرار می‌گیرد ، مواد جامد در ته لوله آزمایش ته نشین می شوند و باعث ایجاد یک دیواره مخلوطی می شود. این دیواره باعث می شود تا مایع رویی به آسانی از سوسپانسیون جدا شود.
 

مریم بهشتی

عضو جدید

Homogenizer(هموژنایزر)
هموژنایزر التراسونیک 400 وات یک دستگاه در مقیاس کوچک و آزمایشگاهی است که با آن می توان پروژه های عظیم و بزرگ و ایده-های جدید و خلاقانه را به حقیقت و اجرا نزدیک نمود. این دستگاه در فرکانس کاری kHz 20 تنظیم شده است و قابلیت اعمال توان-های خروجی متفاوت با شدت های مختلف را دارا می باشد. از جمله ویژگی های دستگاه تنظیم خودکار فرکانس در بازه kHz1± می باشد. یکی دیگر از ویژگی های آن قابلیت تنظیم زمان واکنش است. با مقدار دهی به نرم افزار دستگاه می توان زمان، توان، میزان انرژی را مشخص نمود. علاوه بر این امکان استفاده از حالت زمان مقطع (پالسی) نیز در نرم افزار این دستگاه در نظر گرفته شده است.
از جمله کاربردهای این دستگاه می توان به موارد ذیل اشاره نمود:
• تولید و فرآوری مواد نانومتری
• تولید امولسیون های پایدار از مایعات نامحلول در یکدیگر
• پخش و پراکنده نمودن ذرات ریز و نانومتری در مایعات
• متلاشی نمودن آگلومره های تشکیل شده از ذرات
• همگن سازی مخلوط ها و محلول ها
• تسریع واکنش های شیمیایی
• تجزیه سلولی
• فرآوری پروتئین ها و DNA
• تسهیل واکنش های انحلالی
• بهبود فرآیند استخراج عصاره های گیاهی
• شکاندن مولکول های پلی مری سنگین
 

مریم بهشتی

عضو جدید
روتاری

یک rotary evaporator که به آن rotavap هم گفته می شود، دستگاهی است که در آزمایشگاه های شیمیایی برای برداشتن ملایم و موثر حلال ها از نمونه ها توسط تبخیر، استفاده می شود
اولین سیستم rotary evaporator ساده توسط Lyman C. Craig اختراع شد و اولین بار در سال 1957 ، توسط کمپانی سویسی Buchi به صورت تجاری عرضه شد و در سال 1964 به صورت انحصاری درآمد. از آن پس، روتاری های Buchi به طور گسترده ای مورد استفاده قرار گرفتند، آنچنان که rotavap علامت تجهیزات این چنینی شد.
رایج ترین نوع آن ها، دستگاه های bench-top هستند، هرچندکه ورژن های با مقیاس بزرگ (مثلا L50 L -20 ) نیز در دسترس هستند و به صورت پایلوت در بهره برداری های شیمیایی اقتصادی، مورد استفاده قرار گرفته اند.
طراحی:
بخش های اصلی یک rotary evaporator مدرن شامل:
1_ یک موتور که فلاسک تبخیر یا شیشه کوچک حاوی نمونه را می چرخاند.
2_ یک مجرای بخار که هم به عنوان محور چرخش نمونه عمل می کند و هم به عنوان رابط وکیوم برای بخار شدن نمونه.
3_ یک سیستم وکیوم که در واقع فشار را در سیستم evaporator کم می کند.
4_ یک حمام مایع گرم که عموما از آب استفاده می شود. برای حرارت دادن به نمونه ای که می خواهد تبخیر شود.
5_ یک کندانسور با یک مارپیچ که از میان آن مایع خنک کننده عبور می‌کند. یا یک cold finger که مخلوط مایع خنک کننده مانند یخ خشک و استون در آن قرار داده شده است.
6_ یک فلاسک جمع آوری کندانس (condensate collecting flask) در پایین کندانسور برای گرفتن حلال دوبار تقطیر
7_ مکانیزم مکانیکی یا موتوری برای برداشتن سریع فلاسک تبخیر از داخل حمام آب گرم.
سیستم خلاء مورد استفاده در rotary evaporator ها می تواند به سادگی یک water aspirator یا به پیچیدگی یک پمپ خلاء مکانیکی تنظیم شده با trap خنک کننده باشد. ظروف شیشه ای استفاده شده در مسیر جریان بخار و کندانسور، می توانند ساده یا پیچیده باشند که به هدف استفاده از دستگاه بستگی دارد.
امروزه تجهیزات تجاری گوناگونی در دسترس وجود دارد که دارای قابلیت های اولیه هستند. تجهیزات مدرن جدید، دارای ویژگی هایی از قبیل کنترل دیجیتال وکیوم، نمایشگر دیجیتال دما و سرعت چرخش هستند. حتی در برخی از آن ها، حسگر دمای بخار نیز وجود دارد
ایمنی
خطراتی وجود دارد که با عملیات ساده ای نظیر تبخیر ارتباط دارند. این خطرات عبارتند از :
1_ Implosion هایی که در نتیجه استفاده از glass wave هایی که حاوی flaws هستند، نظیر star-crak ها. انفجار ها ممکن است از تمرکز ناخالصی های ناپایدار در طی تبخیر رخ دهد. برای مثال هنگامی که یک محلول رقیق شامل پراکسیدها rotavapping می شوند.
2_ همچنین زمانی که مصرف برخی ترکیبات ناپایدار، از قبیل ارگانیک اسیدها و استیلیدها، ترکیبات حاوی نیترو، مولکول های با انرژی کرنشی و غیره به خشکی گرایش پیدا کند، می تواند این اتفاق رخ دهد.
دستگاه تبخیر روتاری که اصطلاح انگلیسی آن rotary evaporator می باشد، دستگاهی است که در آزمایشگاه های شیمی، داروسازی، صنایع غذایی، صنایع نفت و پتروشیمی برای برداشتن و تبخیر موثر حلال از نمونه به کار برده می شود.

اولین دستگاه روتاری توسط Lyman C. Craig اختراع شده و در سال 1946 توسط کمپانی بوچی (Buchi) تجاری شده و به طور گسترده مورد استفاده قرار گرفتند. امروزه معمولاً به جای استفاده از نام کامل دستگاه از اصطلاح rotavap استفاده می کنند.

روتاری ها بر اساس کاربردشان انواع مختلفی دارند. روتاری تخلیه از پایین با دمیدن گاز نیتروژن به داخل نمونه باعث سرعت بخشیدن به تبخیر فاز مایع می شود. روتاری های چرخشی با ایجاد نیروی گریز از مرکز باعث افزایش سرعت تبخیر می شوند و در روتاری های ترکیبی از حرکت دورانی و یک سیستم تقطیر مورد استفاده قرار می گیرد.
 

مریم بهشتی

عضو جدید
انکوباتور(Incubator)
انکوباتورهای آزمایشگاهی دستگاه هایی هستند که دما، رطوبت و دیگر شرایط محیطی را برای نگهداری و کشت نمونه های آزمایشگاهی کنترل می کنند. این انکوباتورها محفظه های بسته و ایزوله ای هستند که تا حد امکان از لحاظ دما و ورود و خروج گازها از بیرون آن جدا شده اند، انکوباتورها هیتر قابل تنظیمی دارند که می توانند از طریق المنت هایی دمای آن را به 60 تا 100 درجه سانتی گراد نیز بالا ببرند. با استفاده از سنسورهایی دمایی، دمای داخل انکوباتور سنجیده شده و سیستم کنترل دمای موجود در آن از طریق ترموکوپل های معمولی یا سیستم های مبتنی بر میکرو کنترلرها و plc، دمای داخل آن را در حد تعیین شده ثابت نگه میدارد.
انواع مختلف انـکـوبـاتـورهـای آزمـایـشـگـاهـی
-1انکوباتورهای استاندارد
انـکـوباتورهایی که دمای داخلی آن ها از دمای محیط شروع شده و قابلیت گرم کردن تا 80 درجه بالاتر از دمای محیط را دارند.
-2انکوباتورهای خنک کننده
انکوباتورهایی که برای تامین دمایی پایین تر از دمای محیط به کار می روند.
-3انکوباتورهای مرطوب
انـکـوباتورهایی که علاوه بر کنترل دما قابلیت کنترل رطوبت محفظه داخلی را نیز دارند. رطوبت مـورد نـیـاز تـوسـط مـخـزن آب و سـیـسـتم گرمایش انـکـوبـاتور تامین می شود. کنترل دقیق رطوبت با واحـدهـایی انجام می شوند که به جای استفاده از گـرمـایـش مستقیم، توسط سیستم خنک کننده ای رطوبت اضافی را کاهش می دهند.
-4 انکوباتورهای دی اکسید کربن
کـاربـرد ایـن انـکـوبـاتـورهـا در مـوارد بـیولوژیک اسـت و عـلاوه بـر کـنـتـرل دمـا بـرای تـامـین درصد خاصی از دی اکسید کربن (مثلا 5)% داخل محفظه انـکـوبـاتـور بـه کـار گـرفـتـه مـی شـونـد. گـاز CO[SUB]2[/SUB] از سـیـلـنــدر گــازی کــه حــاوی ایــن گـاز اسـت تـامـیـن مـیشـود. غـلـطـت CO[SUB]2[/SUB] یـا با سنسورهای رسانای گــرمــایــی(TCD) یـا بـا سـنـسـور هـای مـادون قـرمـز (infra-red) مـانـیـتـور مـی شود. سنسورهای مادون قـرمـز از سـنـسـورهای TCD گرانقیمت تر هستند. برخی کاربران به رطوبت بسیار بالا درون محفظه نیاز دارند، که آن را با استفاده از حمام های آبی و تبخیر مداوم آب فراهم می سازند. در برخی از این انکوباتورها امکانات اضافی نیز گذاشته شده است. به عنوان نمونه : فیلترهایی به نام فیلتر HEPA هوا یا فیلتر HEPA ورودی گاز، سطح داخـلـی پـوشـیـده شـده از مـس جـهت کاهش رشد باگ، کنترل گازهای دیگر مانند نیتروژن و اکسیژن، در داخلی شیشه ای، امکان استریلیزاسیون مثلا با لامـپ فـرابـنـفـش(ultra-violet)، اسـتـریـلـیـزاسـیون هوای مرطوب 90 درجه یا استریلیزاسیون با دمای بالای 180درجه، تعویض خودکار شیشه CO[SUB]2[/SUB] و ... بهترین انواع انکوباتورهای CO[SUB]2[/SUB] آن ها هستند کــه مـحـفـظــه داخـلــی انـکـوبـاتـور بـه قـسـمـت هـای کوچک تر با درب های مجزا تقسیم شده اند که در صـورت وجـود آلـودگـی در یـک قـسـمـت بـه سـایر قسمت ها انتقال داده نمی شود. همچنین بهتر است ایـــن نـــوع دســتــگــاه مـجـهــز بــه سـیـسـتــم خــودکــار استریلیزاسیون باشد. ضمنا دو ورودی گاز CO[SUB]2[/SUB] از دو سیلندر داشته باشد تا در هنگام تمام شدن یک سـیـلندر از دیگری استفاده شود. سنسور CO[SUB]2[/SUB]در انـکـوبـاتـورهـای کـشـت سـلـولـی بـا مـیـزان رطوبت رابـطــه عـکــس دارد، پــایـیـن آمـدن رطـوبـت بـاعـث بالارفتن میزان گاز CO[SUB]2[/SUB] در دستگاه می شود. باید ایـن سنسور مرتبا با الکل 70 درصد یا ایزوپروپیل الکل تمیز شود.

-5انکوباتورهای ارتعاشی
علاوه بر کنترل دمای محفظه، قابلیت تکان دادن فلاسک ها به صورت اوربیتالی یا دایره ای را دارد. ایـن انـکـوباتورها در انواع دیواری یا ایستاده روی زمین موجود هستند و اکثرا قابلیت خنککنندگی در دمایی پایین تر از دمای محیط را دارند.
-6انکوباتورهای هیبریدیزاسیون
انـکـوبـاتـورهـایـی کـه مـجـهز به میله های گردان هـسـتند تا شیشه های هیبریدیزاسیون با سایزهای مختلف را نگه داشته و آن ها را با سرعت تعیین شده بچرخاند تا هیبریدیزاسیون محتویات آن ها فعال شــــود. انـــواع مــخــتــلـــف ایـــن دســتــگـــاه هـــا دارای شیکرهای متحرک و طبقات متعدد هستند.
-7انکوباتورهای واکسیایـن
انـکـوبـاتـورها در علم بافت شناسی کاربرد دارد و ماکزیمم دمای تولید شده در داخل آن ها 100 درجـــه ســـانــتـیـ گــراد اســت. مـحـفـظــه داخـلــی ایــن دستگاه ها پوششی از استیل ضد زنگ دارد و اکثرا دارای محفظه ای دو جداره هستند.
-8انکوباتورهای استریل کننده
امـکـــان اســتــفـــاده بـــه عــنـــوان انــکــوبــاتــورهــای اسـتـانـدارد را دارنـد یـا مـی توان در دمای بالا برای استریل کردن ابزارها و وسایل از آن ها استفاده کرد.
هـنـگام کار با انکوباتورها باید نکاتی را مد نظر قـرار داد. سـطحی که انکوباتور قرار داده می شود بـایـد صـاف و تـراز بـاشـد و تا حد امکان نزدیک به هودهای کشت سلولی یا هودهای میکروبی قرار گیرند. دمای مناسب برای محیطی که انکوباتور در آن قـرار دارد حدود 30 درجه سانتیگراد است، از قرار دادن انکوباتور در جای مرطوب و خیلی گرم پرهیز شود چراکه این شرایط برای رشد باکتری ها بسیار مناسب است. باید از قرار دادن انکوباتور در نـــزدیـــک درهـــای اصــلــی یــا جــریــانــات هــوائــی و هواکش ها خود داری شود. از گذاشتن مواد فرار یا قـــابـــل اشــتــعــال (اتــر،بـنــزیــن، الـکــل ، پــروپــان) در انـکـوبـاتور پرهیز شود. کشت سلول یا پلیت های باکتری ها با فاصله از یکدیگر قرار گیرند تا جریان هـوا بـه خـوبی صورت گیرد، درصورت کم بودن فاصله ظروف، تعدیل دما و گاز CO[SUB]2 [/SUB] در بین آن ها به خـوبـی صـورت نـمی گیرد. برای پر کردن محفظه آب باید از آب تقطیر شده یا خالص استفاده کرد. بـهـتــر اســت بــرای جـلـوگـیـری از رشـد قـارچ هـا و کـپــک هــا در آب داخــل انـکــوبــاتـور، مـقـدار کـمـی سولفات مس یا ساولون ریخته شود. تعویض به موقع ظرف آب داخل دستگاه، در انکوباتور های کـشـت سـلـولـی بـسـیـار ضـروری است. برای تمیز کـردن انـکـوبـاتـور بـهـتـریـن مـاده الـکـل 70 % اسـت.

هـنـگـام تـمـیـز کـردن از ریـخـتـن آب، یـا اسـتـفاده از محلول سدیم کلراید یا محلول های هالوژن دار که بـاعـث خـوردگـی رنـگ مـی شـوند یا محلول های قـلـیـائـی یـا اسـیـدی قـوی خـودداری کـنـیـد.
هـنـگـام استفاده از الکل برای تمیز کردن داخل انکوباتور به ویژه اگر انکوباتور با درجه حرارت های بالا تمیز شود باید دقت بالایی داشت چراکه در این شرایط الکل تبخیر شده و تمام فضای داخل انکوباتور را فــرا مــی گـیــرد و امـکـان خـطـر انـفـجـار وجـود دارد بـنـابـرایـن بـاید تمام الکل باقی مانده به خوبی پاک شود. برای برداشتن فلاسک های کشت سلول و پلیت باکتری ها حتما از دستکش های لاتکس ضد عـفـــونـــی شـــده اسـتـفــاده شــود. در صــورت دیــدن آلـودگـی در فـلاسـک هـای کـشـت بـلافـاصله تمام کـشـت هـا را خـارج کـرده و داخـل انـکـوبـاتـور ا بـه خوبی با الکل 70 % ضد عفونی کرد، می توان برای اسـتریل کردن قفس ها آن ها را در داخل فورقرار داد. قـفـسـه هـا و دیـواره های دستگاه همواره باید خـشـک بـاشـد و از بـاز مـانـدن درب دسـتـگـاه برای مـدت طـولانـی پرهیز شود چراکه در این صورت رطـوبـت مـوجود در انکوباتور به صورت قطرات آب در آمده و محیط مناسبی برای رشد باکتری ها، قارچ ها و مخمرها ایجاد می شود.
 

مریم بهشتی

عضو جدید
آنالیرپراش پرتو ایکس(XRD)


اشعه ایکس(رونتگن)نوعی از امواج الکترومغناطیس باطول موج 10-.0.01 آنگستروم است که در بلورشناسی و عکسبرداری ازاعضای داخلی بدن وعکسبرداری ازدرون اشیای جامد کاربرد دارد.
XRD یا همان پراش اشعه ایکس (X-Ray Diffraction) تکنیکی قدیمی و پرکابرد در بررسی خصوصیات کریستال‌ها می‌باشد. در این روش از پراش اشعه ایکس توسط نمونه جهت بررسی ویژگی های نمونه استفاده می شود. XRD برای تعیین عموم کمیات ساختار کریستالی از قبیل ثابت شبکه، هندسه شبکه، تعیین کیفی مواد ناشناس، تعیین فاز کریستال‌ها، تعیین اندازه کریستا‌ل‌ها، جهت گیری تک کریستال، استرس، تنش، عیوب شبکه وغیره، قابل استفاده می‌باشد
این دستگاه قابلیت بالایی در آنالیز ترکیبی نمونه‌های سفال، ملات، محصولات خوردگی، رنگدانه‌ها، آجر، گچ، سرباره و ...دارد. برای آنالیز، هر نمونه ابتدا به صورت پودر بسیار ریز در آمده و در معرض بمباران پرتوهای اشعه ایکس با طول موج 100-1/0 آنگستروم قرار داده می‌شود. حاصل کار یک دیفراکتوگرام یا الگوی پراش است. هر نمونه بلورین الگوی پراش منحصر بفردی دارد که مقایسه آن با الگوهای پراش استاندارد، نوع ترکیب شناسایی می‌شود.
میزان نمونه مورد نیاز برای هر آنالیز بسته به نوع نمونه بین 5/0 تا 3 گرم است. با توجه به مقدار نمونه از روش لام یا قرص‌سازی استفاده شود. نتایج نهایی به صورت کیفی ارایه می‌گردد
در طیف الکترومغناطیس در محدوده‌ی بین ناحیه پرتو X و فرابنفش قرار دارد. با استفاده از این ناحیه ی طیفی می‌توان اطلاعاتی در خصوص ساختار، جنس ماده و نیز تعیین مقادیر عناصر به دست آورد. از این رو روش‌های پراش پرتو x در شیمی تجزیه کاربرد زیادی دارند. برای یک ماده خالص، الگوی پراش پرتو X، همانند اثر انگشت برای آن ماده است. تا کنون الگوی پراش بیش 75000 ترکیب معدنی و آلی جمع‌آوری شده است. با استفاده از این پایگاه داده و با کمک روش جستجو و تطبیق می‌توان ترکیب هر ماده را مشخص نمود.
کاربردهای پراش اشعه ایکس
پراش اشعه ایکس در مشخصه‌یابی ساختار بلوری مواد، از جمله در اندازه‌گیری میانگین فواصل بین لایه‌ها و سری‌های اتمی، تعیین موقعیت تک بلور یا دانه و ترکیب اتم‌ها...، بررسی ساختار کریستالی مواد ناشناخته، تعیین مشخصات ساختاری شامل پارامتر شبکه، اندازه و شکل دانه، در روش XRD با استفاده از رابطه‌ی شرر می‌توان در شرایط خاص اندازه بلورک‌ها را تعیین کرد.
هم چنین در تشخیص فازهای کریستالی و موقعیت آن ها و اندازه‌گیری ضخامت، فیلم های نازک و چند لایه استفاده می‌شود. اگرچه دستگاه پراش پرتو ایکس کاربردهای فراوانی دارد، مهم ترین کاربرد آن در تخمین اندازه بلورک‌ها در ساختارهای بلوری است که در اینجا به چگونگی آن اشاره می‌کنیم.
دستگاه پراش از یک دایره فلزی به نام دایره پراش تشکیل شده است که چشمه‌ی پدیدآورنده پرتو ایکس و آشکارساز روی محیط آن و نمونه مورد نظر در مرکز آن قرار دارند.
تخمین اندازه بلورک‌های کریستال توسط طرح پراش
از آن جا که طول موج پرتو X از مرتبه‌ی فواصل بین اتم‌ها (آنگستروم) در مواد بلوری می‌باشد، بنابراین این مواد برای این پرتو نقش توری را ایفا می‌کنند و منجر به طرح پراش در مواد می‌شود. در مواد بزرگ اندازه ی زاویه file:///C:/%5CUsers%5CUser%5CAppData%5CLocal%5CTemp%5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image002.jpgبه گونه ای که تداخل پرتوهای X پراکنده شده از دو صفحه‌ی بالایی اتمی، تداخلِ سازنده است و منجر به پیکی در طرح پراش می‌شود.وقتی اندازه ذره کاهش می‌یابد، بعضی از صفحات مربوط به تداخل تخریبی حذف می‌شوند و شدت غیر صفر، حول زاویه‌ داریم. بنابراین زاویه‌های وجود دارد که تداخل پرتوهای پراکنده شده از صفحه اول، صفحات 1+m و 1-m تخریبی است و شدت صفر را نشان می‌دهد.
 

Similar threads

بالا