[روش های شناسایی نانوساختارها] - میکروسکوپ های الکترونی SEM و TEM

[P O U R I A]

میکروسکوپ های الکترونی​

------------------------------------------------------------------​

در این تاپیک در مورد موارد زیر بحث می شود :

1- مقدمه ای بر SEM و برهم کنش پرتوی الکترونی با نمونه#2
2- اجزاء و عملکرد میکروسکوپ الکترونی روبشی- تفنگ الکترونی و لنزهای ‌الکترومغناطیس#9
3- اجزاء و عملکرد میکروسکوپ الکترونی روبشی- سیستم روبشگر و آشکارسازها#17
4- سیستم‌های تصویرسازی و خلأ، و خطاها در میکروسکوپ الکترونی روبشی#22
5- شاخص های کلیدی، آماده سازی نمونه؛و مزایا، محدودیت ها و کاربردها در میکروسکوپ الکترونی روبشی#28
6- میکروسکوپ های الکترونی عبوری#35
7- روش های ایحاد تصویر و الگوی پراش توسط TEMپ #42
8- معرفی طیف نگار الکترونی افت انرژی (EELS)پ#49
9- تعیین اندازه ذرات با استفاده از میکروسکوپ الکترونی عبوری#54

 

[P O U R I A]

مقدمه ای بر SEM و برهم کنش پرتوی الکترونی با نمونه

مقدمه ای بر SEM و برهم کنش پرتوی الکترونی با نمونه

امروزه روش های مختلفی جهت شناسایی و آنالیز مواد وجود دارد که یکی از معروف ترین آنها، روش های میکروسکوپی می باشد. در این روش ها می توان تصاویر بزرگنمایی شده از نمونه به دست آورد. میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM که از گروه میکروسکوپ های الکترونی است، از معروف ترین روش های میکروسکوپی به شمار می رود که علاوه بر تهیه ی تصاویر بزرگنمایی شده، در صورتی که به تجهیزات اضافی مجهز شود می تواند برای آنالیز شیمیایی و دیگر بررسی ها نیز به کار گرفته شود. مبنای عملکرد این میکروسکوپ، برهم کنش پرتوی الکترونی با ماده است. پرتوهای ساطع شده از این برهم کنش می تواند جهت بررسی ها مورد استفاده قرار گیرد.

 

[P O U R I A]

1-1- مقدمه
با استفاده از روش های میکروسکوپی، تصاویر با بزرگنمایی بالا از ماده به دست می آید تا بتوان جزئیات آن را با دقت مطالعه نمود. قدرت تفکیک تصاویر میکروسکوپی با توجه به نوع پرتوی مورد استفاده مشخص می شود. به عنوان مثال، با استفاده از میکروسکوپ های نوری، قدرت تفکیکی در حدود 1 میکرومتر یا حتی 200 نانومتر و با استفاده از میکروسکوپ های الکترونی، STM ، AFM و یونی با وضوح بالا در حدود یک نانومتر تا چند انگستروم قابل دسترسی است. در همین رابطه، دقت عمودی و افقی برخی از مهم ترین روش های میکروسکوپی در شکل 1 نشان داده شده است[1].

شکل 1 - طرحی که نشاندهنده ی وضوح عمودی و افقی روش های مختلف تصویربرداری است. ملاحظه می شود که بسیاری از روش ها خصوصا در محدوده ی 100-10 نانومتر هم پوشانی دارند. با اینحال این روش ها لزوما از قسمت یکسانی از نمونه تصویر تهیه نمی کنند. به عنوان مثال، SEM و TEMهر دو هم پوشانی زیادی دارند، ولی اولی از سطوح و دومی از داخل ماده تصویر تهیه می-کند[1].​

1-2- میکروسکوپ های الکترونی
میکروسکوپ های الکترونی به خاطر محدودیت میکروسکوپ های نوری توسعه پیدا کرده اند. در میکروسکوپ نوری شاید بتوان با تغییر انحنای سطح عدسی‌ها(میزان تقعر و تحدب) و تعداد آنها بزگنمائی تصاویر را به هر مقدار زیاد کرد، اما به علت بلند بودن طول موج نور، عملا تصاویر در بزرگنمائی‌های بالای 2000 وضوح خود را از دست می‌دهند. منظور از وضوح یاحد تفکیک (resolution) کمترین فاصله بین دو نقطه‌ای است که بتوان آنها را از هم تفکیک کرد. میکروسکوپ های نوری معمولی، بزرگنمایی ماکزیمم، 1000 تا 2000 برابر و قدرت تفکیک 0.2 میکرون دارند که این باعث محدودیت استفاده از این دستگاه ها می شود. به عنوان مثال، برای دیدن ساختار سلول های آلی به بزرگنمایی 10000 برابر نیاز است که به وسیله ی میکروسکوپ نوری با طول موج امواج مرئی قابل دستیابی نیست.
در میکروسکوپ های الکترونی بجای نور از پرتوی الکترونی استفاده می‌شود. از آنجایی که طول موج الکترون می تواند بسیار کوتاه باشد، پس در میکروسکوپ های الکترونی می توان به بزرگنمائی بسیار بالا دست یافت (تا حد یک میلیون برابر در بعضی از میکروسکوپ های الکترونی). در واقع میکروسکوپ‌های الکترونی براساس قوانین امواج الکترومغناطیس کار می کنند و مانند تمام میکروسکوپ ها از لنزهای شیئ و چشمی تشکیل شده اند، با این تفاوت که در میکروسکوپ‌های الکترونی، به جای نور از شار الکترون (پرتوهای الکترونی) پرانرژی استفاده می گردد. علاوه بر این، لنزها نیز در این نوع میکروسکوپ‌ها از نوع لنزهای الکترومغناطیس می باشند که با لنزهای نوری متفاوت می باشند. از نگاه تاریخی، اولین نوع از میکروسکوپ های الکترونی ابداع شده، میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM=Transmission Electron Microscope) می‌باشد که مکانیزم عملکرد آن دقیقا مانند یک میکروسکوپ عبوری نوری است، با این تفاوت که در آن به جای نور از یک پرتوی الکترونی و به جای لنزهای نوری از لنزهای مغناطیسی استفاده می شود [2،3].

 

[P O U R I A]

1-3- میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)
میکروسکوپ الکترونی روبشی که به آنScanning Elecron Microscope یا به اختصار SEM گویند، یکی از انواع بسیار معروف میکروسکوپ های الکترونی است که خصوصا کاربردهای بسیاری در فناوری نانو پیدا کرده است. نخستین تلاش ها در زمینه ی توسعه ی میکروسکوپ های روبشی به سال 1935 باز می¬گرددکه ماکس نول (Max Knoll) در آلمان پژوهش هایی در زمینه ی پدیده های الکترونیک نوری انجام داد و تصویری را بر اساس کانتراست کانالی الکترونی (electron chanelling contrast) از فولاد سیلیسیمی به دست آورد. مانفرد وان آردن (ManfredvonArdenne) تحقیقات بیشتری را بر روی اصول فیزیکی SEM و برهمکنش آن با نمونه انجام داد و توانست در سال 1938 با اضافه کردن سیم پیچ های روبشی به یک TEM، میکروسکوپ الکترونی عبوری ـ روبشی بسازد. با اینحال دستگاه او از نظر عملی مورد استقبال قرار نگرفت. استفاده از SEM برای مطالعه ی نمونه های ضخیم غیرشفاف اولین بار توسط ژورکین (Zworykin) و همکاران در سال 1942 در ایالات متحده ی آمریکا انجام شد. توسعه ی بیشتر SEM توسط پروفسور چارلز اُتلی (CharlesOatley) و همکارش گَری استوارت (GaryStewart) در دانشگاه کمبریج بریتانیا به انجام رسید و در سال 1965 برای اولین بار به صورت تجاری روانه ی بازار شد[4،5].

ساختSEM سبب شد تا محققان بتوانند نمونه ها را به سادگی و با وضوح بیشتر مطالعه کنند. بمباران نمونه با پرتوی الکترونی سبب می شود تا از نمونه الکترون ها و فوتون هایی خارج و به سمت آشکارسازها رها شوند که در آن قسمت تبدیل به سیگنال می شوند. حرکت پرتو بر روی نمونه مجموعه ای از سیگنال ها را فراهم می کند که بر این اساس میکروسکوپ می تواند تصویر متقابل از سطح نمونه را به صورت لحظه به لحظه بر صفحه نمایش دهد. بنابراین مکانیزم عملکرد SEM با میکروسکوپ های نوری کاملا متفاوت است.
در ابتدا مزیت اصلی دستگاه SEM، تهیه ی تصاویر میکروسکوپی به طور مستقیم از نمونه های جامد با وضوح و قدرت تفکیک و تمرکز بهتر در مقایسه با میکروسکوپ های نوری بود. اما بعدها قدرت اجرایی و عملیاتی دستگاه توسعه یافته و به روش های تجزیه وتحلیل، نظیر اشعه ایکس برای تعیین ترکیب شیمیایی و کانال های الکترونی (electron channeling) جهت تشخیص وضعیت بلوری مجهز گردید. شکل 2 نمونه ای از یک SEM مرسوم را نشان می دهد.

شکل 2 - تصویری از یک دستگاه SEM امروزی [6].​

 

[P O U R I A]

1-4- برهم کنش نمونه و پرتوی الکترونی
اصول عملکرد SEM بر سه اصل استوار است که به صورت زنجیروار با هم در ارتباط هستند[5]:
1- برهم کنش پرتوی الکترونی با نمونه؛
2- امکان تولید و کنترل مشخصه های پرتوی الکترونی روبشگر در میدان های الکتریکی و مغناطیسی؛
3- امکان آشکارسازی پرتوهای ساطع شده از سوی نمونه در اثر برهم کنش آن با پرتوی الکترونی ورودی.
وقتی پرتوی الکترونی روبشی با نمونه برخورد می کند، بین آنها برهمکنش روی می دهد. نتیجه ی آن، ساطع شدن پرتوهایی است که با کمک آشکارسازها دریافت و شناسایی می شوند و مشخصات ماده را آشکار می سازند. شکل 3 شماتیکی از پرتوهایی که از نمونه ساطع می شود را نشان می دهد[5]. نوع اطلاعاتی که از این طریق به دست می آید به برهمکنش پرتو و نمونه بستگی دارد. به همین دلیل لازم است جزئیات این برهمکنش را بررسی کنیم. موارد 2 و 3 در بخش های بعد شرح داده خواهند شد.

شکل 3 - برهمکنش پرتوی الکترونی و نمونه[7].​

در SEM، پرتوهای الکترونی ورودی به نمونه معمولا حاوی الکترون هایی با انرژی 1 تا 50 الکترون ولت هستند که هنگام برخورد با ماده، رفتارهای بسیار متفاوتی از خود نشان می دهند. در برهمکنش نمونه والکترون، الکترون می تواند[2]:
1- بی تأثیر بوده و از نمونه عبور نماید؛
2- به طور الاستیکی پراکنده شود تغییری در انرژی آن به وجود نیامده، اما جهت آن تغییر نماید؛
3- پراش یافته و انکسار یابد در یک جهت ترجیحی که توسط ساختار بلوری نمونه تعیین می شود، پخش گردد؛
4- به طور غیرالاستیکی پراکنده شود در انرژی و جهت آن تغییر ایجاد ‌گردد؛
5- جذب شود.
در صورت اتفاق افتادن موارد 4 و 5، الکترون های ثانویه یا پرتوهای الکترومغناطیسی(اشعه ی X یا نور) منتشر می شود ویا اینکه حرارت آزاد می گردد.
کانتراست (contrast) قابل رویت در هر یک از موارد مزبور، به جز در مورد شماره یک، ممکن است ایجاد شود. معمولا در نمونه های غیربلوری، کانتراست از تاثیرات 2، 4 و یا 5 می باشد. مورد شماره 4 دلخواه نیست. چون هنگامی که انرژی الکترون تغییرمی کند، طول موج آن نیز تغییر نموده و در نتیجه فاصله ی کانونی عدسی ها تغییر پیدا می کند؛ یعنی سبب می شود لنزها عیب رنگی (کروماتیک) بروز دهند.

 

[P O U R I A]

حالت 3 به طور عمده برای مقایسه و بررسی ساختارهای بلوری ورق های فلزی نازک یا ذرات رسوبی به کار می رود. این شیوه علاوه بر ایجاد کانتراست ساختاری و تمیز جهات ترجیحی پخش الکترون ها، اطلاعاتی نیز در مورد ساختار بلوری ارائه می دهد. بدین منظور می توان پراش الکترونی و الگوهای کیکوچی (Kikuchi) را ثبت نموده و تصاویر جداگانه ای با استفاده از میدان دید تاریک از پرتوهای پراکنده شده به دست آورد. برای حصول اطلاعات بیشتر، استفاده از میدان روشن و یا پرتوهای الکترونی عبور یافته مفید است[2].
اما عمده ترین برهمکنش ها و خصوصا آن مواردی که در SEM مطرح می باشند، موارد 2 و 4 می باشند که به طور دقیق تر عبارتند از[5]:
1- پراکندگی الاستیکی: تغییرجهت حرکت پرتوی الکترونی ضمن از دست دادن مقدار قابل اغماضی انرژی. پراکندگی الاستیکی عمدتا در برخورد پرتوی الکترونی با هسته ی اتم رخ می دهد و باعث انحراف قابل توجهی در مسیر پرتوی الکترونی ورودی به ماده می شود.
2- پراکندگی غیر الاستیکی: از دست دادن انرژی و تغییر قابل اغماض جهت حرکت پرتوی الکترونی. پراکندگی غیر الاستیکی از طریق دو مکانیزم اتفاق می افتد: (1) پراکندگی غیر الاستیکی در برخورد با الکترون های باندهای الکترونی اتم ماده و (2) پراکندگی غیر الاستیکی در برخورد با هسته ی اتم.
چندرسانه ای 1 نیز پراکندگی الاستیک و غیرالاستیک را نشان می دهد.در واقع، هدف برخورد الکترون های پرتو الکترونی ورودی، اتم های ماده است که خود شامل هسته و الکترون های اطراف آن می باشند. در اثر برخورد الاستیک پرتوی الکترونی ورودی با الکترون های اتم ماده، جهت حرکت آنها تغییر نموده و امکان برخوردهای بعدی فراهم می گردد. اگر پرتوی الکترونی ورودی با الکترون های اتم برخورد کند و به صورت غیرالاستیکی پراکنده شود، دو حالت وجود دارد. ممکن است پرتوی الکترونی با الکترون های لایه ی خارجی برخورد کند و انرژی پرتو به آن منتقل شود که باعث می شود الکترون آن اتم برانگیخته شود و از لایه ی الکترونی خارج گردد. طبق تعریف، انرژی الکترون خارج شده از اتم که به آن «الکترون ثانویه» گویند، معمولا حدود 50 الکترون ولت است. با اینحال 90% این الکترون ها انرژی کمتر از 15 الکترون ولت دارند (شکل 4). اگر عمق ایجاد الکترون های ثانویه کمتر از 10 نانومتر از سطح نمونه باشد، با توجه به اینکه انرژی سطحی جامدات حدود 2 تا 6 الکترون ولت است، عملا خروج آنها به عنوان «پرتو الکترون های ثانویه» ( SE=Secondary Electrons) از سطح امکان پذیر خواهد بود. اما اگر الکترون های ثانویه در عمقی بیش از 10 نانومتر از سطح ماده ایجاد شده باشند، با توجه به برخوردهای بی نهایتی که ممکن است در راه رسیدن به سطح، با الکترون ها و هسته های اتم ها داشته باشند، شانس بسیار ناچیزی برای خروج از سطح خواهند داشت. کانتراست موجود در تصاویر حاصل از الکترون های ثانویه ناشی از اختلاف در انرژی، تعداد و مسیر آنها می باشد[2،5]. در شکل 5 (الف) یک تصویر SE از سطح مقطع یک نمونه ی پودر نشان داده شده است[8].

​

شکل 4 – طیف الکترونی که نشاندهنده ی فراوانی نسبی الکترون های ثانویه (S)، اوژه (A) و برگشتی (B) بر حسب انرژی الکترون است. توجه شود که مقیاس انرژی، پیوسته نیست؛ E0 به طور نمونه بسیار بیشتر از 50 الکترون ولت است[1].

شکل 5– تصویر (الف) SE و (ب)BSE از سطح مقطع یک ذره. SEبرای تصویربردای در حالت توپوگرافی و مورفولوژی و BSE برای کنتراست توزیع فازی مناسب است [8].​

 

[P O U R I A]

در حالت دوم پراکندگی غیرالاستیکی الکترون های پرتوی الکترونی ورودی، خطوط پرتوی X مشخصه (characteristic X-ray lines) تولید می شوند. این وضعیت وقتی رخ می دهد که جای خالی الکترون جدا شده از اتم با شرایط خاص به وسیله ی الکترون دیگر از لایه های بالا جایگزین شود. میزان انرژی از دست داده پرتوی الکترونی ورودی در برخورد غیرالاستیک با الکترون های اتم می تواند برابر با انرژی پیوند الکترون های لایه های K، L و M باشد و منجر به خروج الکترون لایه های مذکور و تابش اشعه ی X مشخصه شود. همچنین ممکن است به دنبال خروج یک الکترون و جایگزینی جای خالی اتم با اتمی از یک تراز انرژی بالاتر، به جای خروج تفاوت انرژی ترازها به صورت فوتون، انرژی به یک الکترون دیگر انتقال پیدا کند و آن را از اتم خارج کند. این الکترون خروجی به «الکترون اوژه» (AE=Auger Electron) معروف است.
در کنار پراکندگی غیرالاستیکی، پراکندگی های الاستیکی هم می توانند اتفاق بیفتند. با پراکندگی الاستیک شدید یک پرتوی الکترونی در واکنش با هسته ی اتم، به خوبی می توان امکان تغییر جهت بیش از 90 درجه در مسیر الکترون پرتوی الکترونی را متصور شد. چنین تغییر جهتی می تواند امکان بازگشت پرتو به سمت سطح را فراهم سازد. این الکترون های بازگشته از داخل نمونه را «الکترون های بازگشتی» (BSE=Back Scattered Electrons ) می نامند. بیشتر الکترون های بازگشتی حداقل 50 درصد انرژی الکترون های ورودی را دارند (شکل 4). جالب است که تغییر زاویه در پراکندگی الاستیکی پرتوی الکترونی در برخورد با هسته ی اتم های سنگین، بیشتر از اتم های سبک است (شکل 6). با توجه به تغییر زاویه ی کمتر پرتوی الکترونی در پراکندگی الاستیکی از هسته با عدد اتمی کمتر، احتمال (یا فراوانی) خروج الکترون های بازگشتی از مواد دارای عدد اتمی کمتر (اتم های با هسته ی سبک تر) کمتر خواهد بود. به بیان دیگر، در اتم های با عدد اتمی کمتر، قبل از اینکه پرتوی الکترونی با زوایای بیشتر از 90 درجه پراکنده شود و فرصت بازگشت بیابد، به اعماق ماده نفوذ نموده و بخش عمده ای از آن جذب می شود. اما در اتم های با عدد اتمی بیشتر، امکان تغییر زاویه ی بیش از 90 درجه بیشتر است. در این شرایط، مقدار الکترون های بازگشتی بسیار بیشتر از زمانی است که پرتوی الکترونی با یک هسته ی سبک، به صورت الاستیک برخورد می کند. بنابراین مقدار الکترون های بازگشتی خارج شده از یک ماده به شدت متأثر از عدد اتمی ماده ای است که پرتوی الکترونی به آن وارد شده است. به بیان دقیق تر، در تصویر الکترون های برگشتی، فازهای حاوی عناصر سنگین، روشن تر و فازهای سبک تر تیره تردیده می شوند[5]. شکل 5 (ب) نمونه ای از تصویر BSE از سطح مقطع یک ذره را نشان می دهد[8]. اگر پرتوی ورودی با هسته ی اتم ماده برخورد کند و به صورت غیرالاستیکی پراکنده شود، پرتوی X ساطع می شود. شکل 7 خلاصه ای از انواع پراکندگی های الکترون ها در اثر برهمکنش پرتوی الکترونی با نمونه را نشان می دهد.

شکل 6–ارتباط بین ضریب پراکنده شدن الکترون ها و بازده ی الکترون های ثانویه با عدد اتمی مواد[2].​

شکل 7 - خلاصه ای از برهم کنش الاستیکی و غیرالاستیکی پرتوی الکترونی ورودی و ماده[5].​

با توجه به از دست رفتن انرژی در پراکندگی غیرالاستیک پرتوی الکترونی ورودی در برخورد با الکترون¬های اتم، احتمال خروج الکترون های ثانویه از عمق حداکثر 10 نانومتر وجود دارد. از سوی دیگر، در پراکندگی الاستیک پرتوی الکترونی ورودی با هسته ی اتم، مقدار از دست رفتن انرژی بسیار ناچیز و قابل چشم پوشی است. بنابراین عمق خروج الکترون های بازگشتی بیشتر و در حدود 2 میکرومتر می باشد. البته باید به خاطر داشت که در هر دو مورد، میزان ساطع شدن الکترون های ثانویه و بازگشتی، متأثر از انرژی پرتوی الکترونی ورودی و نوع ماده است[5].

 

[P O U R I A]

1-4-1- حجم اندرکنش
با توجه به مکانیزم های پراکندگی، می توان انتظار داشت که خروج پرتوی الکترون های ثانویه از عمق 10 نانومتری و پرتوی الکترون های برگشتی از عمق 2 میکرومتری اتفاق بیفتد. البته این اعداد بسته به شرایط پرتوی الکترونی ورودی و ماده متغیر است. به سادگی می توان تصور کرد که پرتوی الکترونی ورودی، به سطح ماده برخورد می کند و عمقی را تحت تأثیر قرار می دهد. بیان سطح و عمق در جمله ی قبل به وضوح حاکی از وجود یک حجم اندرکنشی (interaction volume) است.
شناخت حجم اندرکنشی کار پیچیده ای است که علت این پیچیدگی، تنوع و کثرت برخوردهایی است که ممکن است به وقوع بپیوندد. بهترین راه بررسی این حجم، استفاده از اصول ریاضی و آمار است. بر اساس محاسباتی که محققین به انجام رسانیده اند مشخص شده است که حجم اندرکنشی به صورت گلابی شکل است که در منطقه ی ورود پرتو به داخل ماده قابل تصور می باشد. این حجم در شکل 8 به صورت شماتیکی نشان داده شده است. خاطر نشان می شود که عمق و گستردگی برهم-کنش به شرایط پرتوی الکترونی و ماده بستگی دارد[5].

شکل 8- عمق نفوذ پدیده های مختلف ناشی از برهم کنش پرتوی الکترونی و نمونه[2].​

1-5- بحث و نتیجه گیری
SEM از روش های پرکاربرد میکروسکوپی محسوب می شود. همانند دیگر میکروسکوپ های الکترونی، به دلیل استفاده از پرتوی الکترونی در SEM، حد تفکیک بسیار بالایی قابل دستیابی است.این میکروسکوپ از زمان اختراع آن با پیشرفت های چشمگیری همراه بوده است. اساس عملکرد SEM، برهمکنش پرتوی الکترونی با ماده است که نشر الکترون ها و فوتون ها از ماده را به همراه دارد. از جمله مهم ترین این پرتوها که برای بررسی ماده استفاده می شوند، الکترون های ثانویه (برای بررسی مورفولوژی و توپوگرافی) و الکترون های برگشتی (با هدف بررسی توزیع فازی) می باشند.

 

[P O U R I A]

اجزاء و عملکرد میکروسکوپ الکترونی روبشی- تفنگ الکترونی و لنزهای ‌الکترومغناطیس

اجزاء و عملکرد میکروسکوپ الکترونی روبشی- تفنگ الکترونی و لنزهای ‌الکترومغناطیس

در مقاله گذشته به معرفی میکروسکوپ الکترونی روبشی به عنوان یکی از روش‌های قدرتمند آنالیز مواد پرداخته شد. در این مقاله و در ادامه بحث، به بررسی اجزاء و عملکرد این دسته از میکروسکوپ‌ها پرداخته خواهد شد. به طور کلی SEM دارای شش جزء اصلی است که عبارتند از: تفنگ الکترونی، لنزهای ‌الکترومغناطیسی، سیستم روبش، آشکارسازها، سیستم نمایش تصویر و سیستم خلأ. در این بخش دو مورد اول شرح داده خواهند شد. در میکروسکوپ‌های SEM، تفنگ-های الکترونی جهت تولید پرتوی الکترونی استفاده می شوند. این تفنگ ها بر مبنای نشر ترمویونیک یا نشر میدانی عمل می‌کنند و از جنس تنگستن یا هگزا براید لانتانم می باشند. از آنجا که پرتوی مورد استفاده در SEM از نوع الکترونی است، لنزهای الکترومغناطیس جهت باریک کردن و متمرکز کردن آنها به کار می روند. لنزهایی که در SEM استفاده می شوند بر دو نوع متمرکز کننده و نهایی می باشند که هر یک با هدف خاصی در دستگاه تعبیه می شوند.

 

[P O U R I A]

2-1- مقدمه
برای کار با میکروسکوپ الکترونی به محیط خلأ نیاز است. به همین دلیل پس از قرار دادن نمونه در محفظه، اتمسفر داخل ستون میکروسکوپ به کمک پمپ های موجود به خلأ مناسب می رسد. وقتی که خلأ موردنیاز حاصل شد، پرتوی الکترونی تولید و توسط لنزهای‌الکترومغناطیسی باریک و روی نمونه متمرکز می شود. در حقیقت پرتوی الکترونی بر روی نمونه روبش می شود (scan) تا از نقاط مختلف آن اطلاعات به دست آید. در نتیجه ی برخورد پرتوی الکترونی با نمونه، سیگنال های مناسب تولید می شوند که توسط آشکارسازها دریافت و در نهایت به تصویر یا دیگر اطلاعات موردنظر تبدیل می شوند. با توجه به این خلاصه ی عملکرد، درمی یابیم که یک میکروسکوپ SEM از اجزای زیر تشکیل یافته است[1،2]:

1- تفنگ الکترونی
2- لنزهای ‌الکترومغناطیسی
3- سیستم روبش
4- آشکارسازها (سیستم جمع آوری و تقویت سیگنال)
5- سیستم نمایش تصویر
6- سیستم خلأ
شکل 1 اجزای یک SEM را نشان می دهد. در ادامه به شرح این اجزاء پرداخته خواهد شد که در واقع به نوعی، بیانگر نحوه ی عملکرد دستگاه نیز می باشد.

​

شکل 1 - طرح کلی یک میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM از [3].​

 

[P O U R I A]

2-2- جزء اول SEM: تفنگ الکترونی
اولین قسمتی که مشخصات پرتوی الکترونی رقم می خورد، محل تولید آن، یعنی تفنگ الکترونی (Electron Gun) است. به بیان دیگر، تفنگ الکترونی منبع نسبتا پایداری از الکترون است که پرتو الکترونی را ساطع می کند. تفنگ های الکترونی از نظر مکانیزم به دو دسته تقسیم می شوند[1،2]:

1- تفنگ های الکترونی نشر حرارتی (Thermoionic Guns) که بر مبنای پدیده ی ترمویونی عمل می¬کنند. در این نوع، با گرم شدن تفنگ تا دمایی بسیار بالا، درصد معینی از الکترون های آن به سطح مشخصی از انرژی می رسند و می توانند سطح آن را ترک کنند؛
2- تفنگ های الکترونی نشر میدانی (Field Emission Guns) که از پدیده ی تونلی جهت تولید الکترون استفاده می کنند. در این نوع تفنگ الکترونی، سطح تحت یک ولتاژ بسیار بالا قرار می گیرد و الکترون ها می توانند سطح آن را ترک کنند، بدون آنکه نیاز به اعمال انرژی تابع کاری ترمویونی باشد. قدرت تولید این فیلامان ها بسیار بیشتراز فیلامان های ترمویونی است.
چندرسانه ای 1 عملکرد تفنگ های نشر حرارتی و نشر میدانی را نمایش می دهد. بر همین مبنا، سه نوع فیلامان تجاری به عنوان تفنگ الکترونی استفاده می شوند که عبارتند از[1،4]:
1- فیلامان تنگستن سنجاق سری؛
2- فیلامان لانتانم هگزا براید (LaB6)؛
3- فیلامان نشر یونی (FEG).
شکل 2 تصویر این سه نوع فیلامان را نشان می دهد.

شکل 2–تصویر فیلامان های تجاری رایج. ملاحظه می شود که فیلامان تنگستنی سنجاق سری به علت گرم شدن بیش از حد ذوب شده است که محل ذوب شدگی و قطره ی ذوب و منجمد شده قابل مشاهده هستند[5،6].​

 

[P O U R I A]

2-2-1- تفنگ های با فیلامان تنگستنی
بهترین گزینه در استفاده از پدیده ی ترمویونی، استفاده از ماده ای است که اولا نقطه ذوب بسیار بالایی داشته باشد تا شکل و مشخصات مکانیکی خود را تا دمای انتشار الکترون حفظ کند. ثانیا، تابع کاری ترمویونی پایینی داشته باشد تا در دمای نسبتا کمتری شروع به انتشار الکترون کند. به همین دلیل از تنگستن استفاده می شود؛ تنگستن با نقطه ذوب بالا (K3653) و تابع کاری مشابه اغلب فلزات ( Ew برابر با 4.5 الکترون ولت) رایج ترین ماده برای استفاده در سازه های تولید الکترون است. با این وجود، در صورت استفاده از هگزا براید لانتانم با تابع کاری برابر با 0.3 الکترون ولت قدرت تولید الکترون تا 10 برابر افزایش پیدا می کند.

فیلامان تنگستن سنجاق سری به شکل Vشکل و شعاع نوک آن حدود 100 میکرومتر است که به عنوان کاتد تولید کننده ی الکترون در بالای ستون میکروسکوپ نصب می شود. دمای کاری فیلامان در هنگام انتشار الکترون حدود K2700 می باشد. الکترون های به دست آمده از فیلامان (کاتد)، با استفاده از اختلاف پتانسیلی معادل 1000 تا 50000 ولت، به سمت آند شتاب داده می شوند. شماتیک این نوع تفنگ الکترونی در شکل 3 نشان داده شده است. قسمت در برگیرنده یا همان نگهدارنده ی فیلامان به صورت یک کلاهک شبکه ای (Grid Cap) یا به صورت استوانه ی فلزی است که به آن اصطلاحا وهنلت (Wehnelt cylinder) گفته می شود. این نگهدارنده دارای یک روزنه ی مرکزی است که دقیقا مقابل به نوک فیلامان قرار می گیرد. وهنلت نسبت به کاتد (= فیلامان) در یک ولتاژ منفی مختصر نگه داشته می شود تا الکترون های ایجاد شده در فیلامان را به خارج از محفظه ی نگهدارنده دفع کند. ولتاژ منفی به صورت بایاس (متغیر بر حسب شرایط) و با مقادیر صفر تا 500 ولت اعمال می شود. با این روش، پرتو به صورت همگرا با یک نقطه ی همگرایی تولید می شود.

​

شکل 3–شماتیک تفنگ الکترونی فیلامان تنگستنی[1].​

 

[P O U R I A]

با افزایش جریان فیلامان (if)، گرم شدن و رخداد پدیده ی ترمویونی، الکترون تولید می شود. رابطه ی جریان فیلامان با جریان انتشار الکترون (ib) (در شرایطی که مقاومت بایاس به درستی تنظیم گردد) در شکل 4 نمایش داده شده است.ملاحظه می گردد که با افزایش جریان فیلامان، جریان انتشار الکترون افزایش می یابد و به یک حد اشباع می رسد.دلیل این پدیده این است که با افزایش جریان فیلامان از مقدار مورد نیاز برای انتشار الکترون، ولتاژ بایاس نیز افزایش می یابد و گرادیان میدان منفی در اطراف فیلامان شدت گرفته و با بازگشت الکترون ها به سمت فیلامان، انتشار الکترون (ib) از آن را محدود می سازد. جریان فیلامان اشباع، بهترین شرایط کاری برای فیلامان است که در آن، پرتوی الکترونی تولیدی از پایداری مناسب برخوردار است[1].

​

شکل 4–رابطه ی جریان فیلامان (if) با جریان انتشار الکترون (ib) در شرایط تنظیم مناسب مقاومت بایاس[1].​

2-2-2- تفنگ های با فیلامان لانتانم هگزابراید
در این نوع تفنگ ها، تک کریستالی از جنس لانتانم هگزا براید نقش کاتد را بر عهده دارد. این تک کریستال به شکل مفتولی به قطر یک میلیمتر مربع و طول 1.6 سانتی متر تولید و نوک آن تا قطر 10 میکرون تیز می شود (شکل 2). در این نوع کاتد، نسبت چگالی جریان انتشار الکترون به نرخ تبخیر فیلامان بسیار بالاتر از فیلامان های تنگستنی است. با اینحال کار کردن با فیلامان های LaB6 با مشکلاتی همراه است که اصلی ترین آنها عبارتند از:

1- نیاز به خلأ بالاتر که به حدود 10 برابر خلأ کاری فیلامان های تنگستنی می رسد؛
2- عدم امکان گرم کردن مستقیم ترکیب LaB6. این در حالیست که در فیلامان های تنگستنی، رشته-ی سیم تنگستنی مستقیما با عبور جریان الکتریکی گرم می شود.
روش های مختلفی جهت گرم کردن کاتد LaB6وجود دارد که از جمله معروف ترین روش های آن، قرار دادن مفتول LaB6در لایه ای از جنس گرافیت یا لانتانم براید است که این نوار به عنوان واسط حرارتی فیلامان عمل می کند. سپس این مجموعه به پایه های اتصال الکتریکی متصل می شوند.
روشنایی با افزایش درجه ی حرارت فیلامان و کاهش تابع کار ترمویونی آن افزایش می یابد. نکته ی مهم در مورد تفنگ های LaB6، تابع کار ترمویونی آنهاست که در حدود یک پانزدهم مقدار مربوط به تنگستن است. از اینرو LaB6می تواند در دمای کاری پایین تر (حداکثر 2000 درجه کلوین) تا 10 برابر فیلامان های تنگستنی ترمویونی، روشنایی داشته باشد. درست به همین علت است که با وجود مشکلات کاربردی موجود، هنوز اهمیت و بازار اقتصادی خود را به عنوان فیلامانی قوی تر از فیلامان-های تنگستنی حفظ کرده است. دانشمندان نشان داده اند با توجه به دمای کاری پایین تر فیلامان های LaB6، چگالی جریان انتشار بالا و تابع کار ترمویونی بسیار کم آن، امکان رسیدن به عمر کاری 1000 ساعت به خوبی فراهم است، در حالیکه عمر کاری فیلامان های تنگستنی به صورت تجاری حدود 200 ساعت اعلام شده است. علاوه بر این، به دلیل ریزتر بودن شعاع نوک فیلامان LaB6و روشنایی و چگالی جریان انتشار بالای آن، امکان کاهش عمده ی شعاع نقطه ی همگرایی و در نتیجه کاهش قطر پرتوی الکترنی به 30 تا 50 آنگستروم وجود دارد. بنابراین این نوع تفنگ ها، در میکروسکوپ هایی که قدرت تفکیک بالا دارند و میکروآنالیز دقیق انجام می دهند، استفاده می شوند[1].

 

[P O U R I A]

2-2-3- تفنگ های نشر میدانی
تصویر این نوع تفنگ الکترونی در شکل 2 و 5 نشان داده شده است. در این نوع تفنگ، دو آند تعبیه شده است. به اولین آند (آند استخراج کننده) ولتاژ مثبت V1 اعمال می گردد و نقش کنترل کننده ی جریان انتشار را ایفا می کند. به همین ترتیب، به آند دوم ولتاژ V0 اعمال می شود که این ولتاژ تعیین کننده ی انرژی نهایی پرتوی الکترونی است. شکل این آندها طوری طراحی می شود که امکان گرفتن (جذب) میدان ضعیف و ناچیز اطراف روزنه ی الکترودها را داشته باشد.

شکل 5–شماتیکی از تفنگ الکترونی نشر میدانی[1].​

قطر پرتوی الکترونی در این تفنگ¬ها به شدت وابسته به نسبت ولتاژ دو آند تفنگ بوده و به صورت تئوری محاسبه می شود. به طور مثال اگر نسبت ولتاژ آند اول به آند دوم 12 باشد، قطر پرتوی الکترونی معادل [SUP]2-[/SUP]10 میکرون به دست می آید که این مقدار در عمل به[SUP]2-[/SUP]10×2.5 میکرون می رسد. نشان داده شده است که پرتویی با این مشخصات، دارای روشنایی معادل صد تا هزار برابر روشنایی پرتوی تولید شده در تفنگ های ترمویونی فیلامان تنگستنی است.
پرتوی الکترونی تولید شده در یک تفنگ الکترونی نشر میدانی از کیفیت بالایی برخوردار است، اما باید در نظر داشت که این تفنگ ها به خلأ کاری بالایی نیاز دارند که کار کردن با آنها را مشکل می کند. دانشمندان برای حل این مشکل راه حلی پیشنهاد کردند که طبق آن به جای استفاده از پدیده ی تونلی در خلأ بالا و یا استفاده از پدیده ی گسیل ترمویونی در دمای بالا، از مجموع دو پدیده در شرایط بهینه استفاده شود. این طرح زمینه ساز تولید تفنگ هایی تحت عنوان «تفنگ های نشر حرارتی- میدانی» گردید. مشخص شده است که شرایط کاری بهینه برای این تفنگ ها، دمای 1800 درجه کلوین و و فشار [SUP]9-[/SUP]10 تور است. این تفنگ ها با نام سازنده ی آنها یعنی تفنگ های اسکاتیک یا «تفنگ های انتشار میدانی داغ» شناسایی می شوند. شایان ذکر است که فیلامان تفنگ های اسکاتکی معمولا دارای پوششی از جنس اکسید زیرکونیم است که با افزایش دمای کاری شرایط محافظتی بهتری را فراهم می نماید. در جدول 1 می توان مشخصات مختلف تفنگ های الکترونی را با هم مقایسه کرد.

جدول 1 - مشخصات تفنگ های الکترونی[1]

​

 

[P O U R I A]

2-3- جزء دوم SEM: لنزهای الکترومغناطیسی
اصلی ترین اجزای ستون الکترون- اپتیک SEM، لنزهای مغناطیسی آن هستند که تحت خلأ کار می-کنند. در این لنزها، بر خلاف لنزهای شیشه ای، پرتوی ورودی تحت اثر هیچ محیط مادی قرار نمی گیرد و کلیه ی تغییراتی که در آن ایجاد می شود ناشی از میدان های الکترومغناطیسی ایجاد شده توسط سیم پیچ هاست. تغییر جهت و تمرکز الکترون ها در میکروسکوپ های الکترونی تنها توسط میدان های الکترومغناطیسی سیم پیچ ها انجام می گیرد و اطلاق نام لنز به آنها تنها برای درک بهتر مطلب بوده و هیچ مشابهتی بین لنزهای صلب شیشه ای با مشخصات ثابت و سیم پیچ ها با مشخصات کاملا قابل کنترل وجود ندارد.
معمولا دو نوع لنز در ستون وجود دارد که هر یک خود می تواند شامل مجموعه ای از لنزها باشد. این لنزها عبارتند از:
1- لنزهای متمرکز کننده
2- لنز نهایی
هدف اصلی از کاربرد این دو لنز در ستون اپتیکی SEM، کاهش قطر پرتو و افزایش تراکم آن است به طوری که قطر آن از مقدار اولیهی 100-25 میکرون (در تفنگ الکترونی) به قطر بسیار کم 50 آنگستروم تا 1 میکرومتر (بر حسب نیاز) کاهش پیدا کند.
2-3-1- لنزهای مغناطیسی متمرکز کننده
برای ایجاد یک میدان مغناطیسی با قدرت، اندازه و شکل مناسب، معمولا از یک سیم پیچ تنگستنی با دورهای زیاد استفاده می شود. هسته ی سیم پیچ از آهن نرم و به شکل استوانه انتخاب می شود. هسته ی سیم پیچ، یک شکاف بسیار کوچک دارد که بسیار دقیق تراشکاری شده و میدان مغناطیسی در عرض آن تشکیل می شود. عبور جریان های متفاوت از سیم پیچ که معمولا بین صفر تا 1 آمپر تغییر می کند منجر به تغییر قدرت میدان مغناطیسی می شود. اساس کار لنزهای مغناطیسی، یک اصل فیزیکی بسیار ساده است: «اعمال نیروی میدان مغناطیسی بر الکترون باردار متحرک». بنابراین چنانچه الکترونی با سرعت v در یک میدان مغناطیسی با شدت Hحرکت کند، نیروی اعمال شده از طرف میدان برابر Fخواهد بود.چون سرعت الکترون، قدرت میدان و نیروی وارد شده از طرف آن، کمیت هایی برداری هستند (یعنی علاوه بر مقدار، جهت آنها هم مهم است)، رابطه ی بین این سه کمیت به صورت برداری مطرح می گردد:

که در آن eبار الکترون، v سرعت الکترون و H قدرت میدان است. با توجه به قانون دست راست فیزیک، به راحتی می توان جهت اعمال نیرو از میدان مغناطیسی بر الکترون در حال حرکت را تعیین نمود. در شکل 6 شماتیکی از سطح مقطع لنز مغناطیسی استوانه ای نشان داده شده است.

شکل 6–شماتیکی از سطح مقطع لنز مغناطیسی متمرکز کننده که به صورت استوانه¬ای بوده و از نظر شدت و سایر مشخصات نسبت به محور اپتیکی متقارن است[1].

​

 

[P O U R I A]

از شکل 6 مشخص است که میدان مغناطیسی موازی با جهت حرکت الکترون ها و به طور دقیق تر موازی با جهت حرکت الکترون ها نزدیک به محور اپتیکی ستون الکترون- اپتیک میکروسکوپ است. قدرت میدان مغناطیسی (شدت میدان مغناطیسی) متناسب با حاصل ضرب تعداد دور سیم پیچ های القاگر (N) در جریان الکتریکی عبور کننده از لنز (I) است. «فاصله ی کانونی» لنز (f) عبارت است از فاصله ی نقطه ای که پرتوی الکترونی با محور اپتیکی موازی است تا نقطه ای که پرتو پس از عبور از لنز، محور اپتیکی را قطه می کند. فاصله ی کانونی در شکل 6 با Of مشخص شده است. هر چه فاصله ی کانونی کمتر باشد، لنز قوی تر است و پرتوی ورودی به لنز را زودتر متمرکز می سازد. فاصله ی کانونی و میزان کاهش قطر پرتو به قدرت و شکل میدان مغناطیسی بستگی دارند.قدرت میدان مغناطیسی نیز بستگی به جریانی دارد که از سیم پیچ عبور می کند. این جریان بین صفر تا یک آمپر متغیر است. بنابراین می توان فاصله ی کانونی لنز را طبق رابطه ی زیر تنظیم نمود. این در حالیست که در میکروسکوپ های نوری، برای تغییر فاصله ی کانونی باید لنز را عوض کرد:

​

که در آن f فاصله ی کانونی، K مقدار ثابت، N تعداد حلقه های سیم پیچ و I شدت جریان عبوری از لنز می باشد. بنابراین کار کردن با لنزها بسیار ساده است، زیرا با تغییر جریان عبوری از لنز به راحتی می توان عمق تمرکز لنز را طوری تنظیم کرد که پرتوی الکترونی بر روی سطح نمونه متمرکز و به مقدار کافی نیز متمرکز شده باشد. لنزهای مغناطیسی متمرکز کننده بر حسب نیاز و قدرت میکروسکوپ الکترونی، ممکن است به صورت منفرد یا دوتایی به کار برده شوند.
2-3-2- لنز نهایی
مبانی روش کار لنز نهایی مشابه اصولی است که در رابطه با لنز مغناطیسی متمرکز کننده بیان شد. بخش عمده ی کاهش قطر پرتوی الکترونی در لنز نهایی اتفاق می افتد. لنز نهایی، آخرین بخش عملگر امتداد ستون اپتیکی است و تنها قطعه ی موجود بعد از لنز نهایی در ستون، روزنه ی نهایی یا روزنه ی محدود کننده است. این روزنه، یک کنترل کننده ی قطر بوده و تغییر چندانی در پرتو به وجود نمی آورد.
لنز نهایی به صورت مخروطی طراحی می شود (شکل 7). این نوع طراحی مزایای زیر را به همراه دارد:
1- پرتوهایی که پس از خروج از لنز متمرکز کننده، هنوز دور از محور اپتیکی هستند، امکان ورود به لنز نهایی را دارند. این امر منجر به افزایش قابل توجه بازده ی نهایی مخروطی، نسبت به سایر شکل های فضایی می گردد؛
2- ناحیه ای از لنز که بر پرتوی الکترونی مؤثر است، در انتهای خارجی لنز قرار می گیرد. همین امر موجب می¬شود که کاهش قطر ناشی از تأثیر لنز نهایی، در پرتوی ارسال شده به سمت نمونه حفظ شود؛
3- مسأله ی تأثیرگذاری میدان مغناطیسی لنز نهایی بر پرتوهای انتشار یافته از سمت نمونه (پس از برخورد پرتوی الکترونی) به حداقل خود می رسد. همچنین از قرار گرفتن قسمت هایی از بدنه ی لنز نهایی در مسیر پرتوی X جلوگیری می کند.

​

شکل 7–شماتیک ساده ای از لنز نهایی [1].​

2-4- بحث و نتیجه گیری
تولید پرتوی الکترونی در SEM در قسمت تفنگ الکترونی اتفاق می افتد و مکانیزم عملکرد آنها می تواند نشر ترمویونی یا نشر میدانی باشد.تنگستن به دلیل نقطه ی ذوب بالا و تابع کار کم، رایج ترین فیلامان در تفنگ الکترونی است. لانتانم هگزا براید به دلیل تابع کار کمتر، دمای کاری پایین تر و چگالی جریان انتشار بالاتر در تفنگ های الکترونی استفاده می شود. با این وجود، این نوع فیلامان نسبت به فیلامان تنگستنی گران تر بوده و به خلأ کاری بالاتری نیاز دارد. تفنگ های نشر میدانی از روشنایی و کیفیت بالاتری نسبت به تفنگ های نشر ترمویونیک برخوردارند.پرتوی الکترونی تولید شده در تفنگ های الکترونی با استفاده از لنزهای مغناطیسی متراکم و باریک می شود. با استفاده از مقدار جریان ورودی به این لنزها به راحتی می توان قدرت آنها را تنظیم نمود.

 

[P O U R I A]

اجزاء و عملکرد میکروسکوپ الکترونی روبشی- سیستم روبشگر و آشکارسازها

اجزاء و عملکرد میکروسکوپ الکترونی روبشی- سیستم روبشگر و آشکارسازها

در مقاله قبل بررسی دو مورد از اجزاء میکروسکوپ الکترونی روبشی آغاز گردید. در این مقاله به بررسی برخی دیگر از اجزاء این میکروسکوپ پرداخته خواهد شد. SEM یک میکروسکوپ الکترونی روبشی است، بنابراین نیاز است که پرتوی الکترونی بر روی سطح نمونه روبش (حرکت) شده و نقاط مختلف آن را بررسی کند. این وظیفه بر عهده ی سیستم روبشگر در SEM است که از دو سی پیچ تشکیل یافته است. علاوه بر این، به تجیهزاتی نیاز است تا پس از برهم کنش پرتوی الکترونی با نمونه، پرتوهای خروجی از آن به نحوی دریافت، جمع آوری و بررسی شوند. این کار توسط آشکارساز ها انجام می شود. آشکارسازهای اورهارت تورنلی، نیمه هادی، رابینسون و درون لنزی از مهم ترین آشکارسازها در SEM می باشند. سیستم روبشگر و آشکارسازها موضوع مورد بحث این مقاله می باشد.

 

[P O U R I A]

3-1- جزء سوم SEM: سیستم روبشگر
پس از اینکه یک پرتوی موازی با قطر مناسب تولید شد، نوبت به مرحله ی روبش می رسد. عملی که در این مرحله صورت می گیرد، زاویه گرفتن یا همان کج کردن پرتوی ساطع شده از لنزها است تا بدین ترتیب امکان انجام فرایند روبش سطح فراهم گردد. این روبش به صورت نقطه به نقطه انجام می شود تا یک خط روبش شکل گیرد و این فرایند خط به خط ادامه پیدا می کند.
علاوه بر امکان کج کردن پرتو در دو جهت، یک سیستم روبش باید از قابلیت های کنترلی مناسبی برخوردار باشد تا امکان پردازش نتایج حاصل از روبش پرتو امکان پذیر باشد. پردازش موفق نتایج روبش الکترونی، تنها در سایه ی نظم در روبش امکان پذیر است که خود نتیجه ی کنترل مناسب سیستم روبش بر زوایای کج شدن پرتو می باشد.
به منظور کج کردن پرتوی الکترونی از دو سیم پیچ روبشی (scan coil) استفاده می شود که هر دو با اعمال میدان های مغناطیسی عمود بر محور اپتیکی، پرتوی الکترونی را به سمت مناسب کج می کنند. اولین سیم پیچ، زاویه ی مناسب با محور اپتیکی را ایجاد می کند و دومی آن را به سمت محور اپتیکی برمی گرداند. این عمل به نحوی انجام می شود که پرتو بتواند از روزنه ی ورودی لنز نهایی وارد منطقه-ی داخلی لنز نهایی شود (سیستم پیماشگر قبل از لنز نهایی قرار دارد). در این منطقه، قطر پرتو به طور مؤثر کاهش یافته و با ادامه دادن به مسیر خود، از محور اپتیکی زاویه می گیرد. اگر تنها یک مرحله ی کج کردن پرتو وجود داشت، با زاویه گرفتن پرتو و دور شدن آن از محور اپتیکی، امکان ورود آن از روزنه ی ورودی لنز نهایی وجود نداشت و اگر هم درصدی از پرتو می توانست به آن وارد شود، علاوه بر بازده ی ناچیز عبور پرتو، کنترلی بر امتداد پرتو و زاویه ی نهایی آن وجود نداشت. اما با استفاده از طراحی دو مرحله ای سیم پیچ های روبشی، علاوه بر تعیین دقیق و نهایی زاویه ی کج شدن پرتو، قبل از ورود به لنز نهایی، بازده ی ورود پرتو به لنز نهایی بسیار بالا خواهد بود. در شکل 1 شماتیک کار سیم پیچ های روبش نشان داده شده است. در تصویر کوچک بالایی واقع در سمت چپ شکل می بینیم که یک ولتاژ دندانه اره ای به جفت سیم پیچ هایI1-I1و I2-I2 اعمال می شود. میدان های مغناطیسی تولید شده توسط سیم پیچ ها، نیرویی اعمال می کنند که پرتوی الکترونی را از چپ به راست و در امتداد خطی که درپایین روی نمونه رسم شده است، منحرف می کند. میدان های مغناطیسی متغیر در جفت سیم پیچ های f1-f1و f2-f2انحراف های کوچک تری را از نقطه ی 1 به ´1 و به´´1که با جزئیات در تصویر کوچک A نشان داده شده است، تولید می کنند. بنابراین پرتوی الکترونی به طور مکرر، پهنای نمونه را از چپ به راست و با الگوی شبکه ای روبش می کند که نهایتا کل سطح قاب r×r روی نمونه را در بر می گیرد[1،2]. چندرسانه ای 1 نیز نحوه ی روبش پرتوی الکترونی بر روی سطح را نمایش می دهد.

شکل 1–سیستم روبش دو مرحله ای SEM. وقتی سیم پیچ های روبشی بالایی (I1-I1)، پرتوی الکترونی را تحت زاویه ی θ منحرف می کنند، سیم پیچ های روبش پایینی (I2-I2)آن را تحت زاویه ی 2θ برمی گرداند و الکترون ها به ترتیب در امتداد خط نشان داده شده، به نمونه برخورد می کنند. تصویر کوچک بالایی در سمت چپ شکل، ولتاژی دندانه ای را نشان می دهد که جریان عبوری از سیم پیچ های روبش I را کنترل می کند. تصویر کوچک پایینی در سمت چپ شکل، دنباله ی نقاط روی نمونه برای مسیرهای الکترونی مختلف 1، 2، 3، 4 و 5 در امتداد میکروسکوپ را نشان می دهد. سیمپیچ های روبش f1-f1 و f2-f2 انحراف پرتو برای دنباله ی نقاط 1، ´1 و ´´1 را موجب می¬شوند (جزئیات در شکل تکمیلی A) از [2].​

 

[P O U R I A]

3-2- جزء چهارم SEM: آشکارسازها
پرتوی الکترونی تولید شده در تفنگ الکترونی با طی مسیری بسیار پیچیده از میان لنزهای متمرکز کننده، سیم پیچ های روبشی و لنز نهایی آماده سازی می شود. پرتوی نهایی به گونه ای است که نهایتا دارای قطر مناسب، توزیع تراکمی خوب و حتی الامکان متقارن و دایره ای باشد. این پرتو روی سطح روبش می شود و با برخورد آن به هر واحد از سطح نمونه، واکنش متقابل پرتوی الکترونی و ماده رخ می دهد که موجب گسیل پرتو های خاصی می گردد. برای تصویر سازی، نیاز به جمع آوری این پرتوها و ترجمه ی آنها به یک تصویر دیجیتال عموما دو بعدی است.

می توان یک فضای بزرگ (به صورت یک نیم کره را در بالای نمونه متصور شد که پرتوهای خروجی از نمونه در آن انتشار می یابند. بنابراین اگر بخواهیم از تمامی این پرتوهای خروجی استفاده کنیم، باید تمامی این فضا پوشیده از آشکارسازها باشد که این حداقل از نظر طراحی فیزیکی دستگاه امکان پذیر نیست. بنابراین جمع آوری و آشکارسازی پرتوها کار مشکلی بوده و به طور کلی بخش کوچکی از این پرتوها برای ساخت تصویر مورد استفاده قرار می گیرند. از اینرو، برای اینکه بتوان از مقدار ناچیز پرتو جمع آوری شده، تصویر ساخت، نیاز به یک تقویت کننده ی بسیار قوی است. در این بخش انواع آشکارسازهای مورد استفاده در SEMشرح داده می شوند[3].
3-2-1- آشکارساز اورهارت- تورنلی (E-T (Everhart-Thornley
تصویر شماتیکی از این آشکارساز در شکل 2 نشان داده شده است.جزء اصلی این آشکارسازها، یک جرقه زن (Scintillator) است. ماده ی تشکیل دهنده ی این جرقه زن به گونه ای است که در صورت اصابت یک الکترون پر انرژی، شروع به ساطع کردن نور می کند که البته شدت نور ساطع شده، متأثر از مقدار الکترون برخورد کرده به سطح جرقه زن می باشد. نور تولید شده پس از عبور از داخل یک هدایتگر نور (Light pipe)، وارد قسمت تقویت کننده ی نور (Photomultiplier) می-شود. در اکثر جرقه زن ها، حداقل انرژی لازم برای الکترون اصابت کننده، 10 تا 15 کیلو الکترون ولت است که البته اگر انرژی الکترون اصابت کرده از این مقدار کمتر باشد، جرقه زنی انجام نشده و نور ساطع نمی¬گردد.در عمل، اگر گستره ی انرژی پرتو الکترونی ورودی عمدتا بیش از 20 الکترون ولت باشد، بخش عمده ای از پرتوی الکترونی بازگشت یافته از نمونه، قدرت جرقه زنی را دارد. با اینحال، معمولا الکترون های پرتوی ثانویه بسیار کم انرژی تر از ارقام مذکور هستند و بنابراین به آشکارساز این الکترون ها، ولتاژ مثبتی معادل با 12 کیلو ولت اعمال می شود. در اثر این ولتاژ، الکترون ها قبل از برخورد به جرقه زن شتاب می گیرند و با انرژی کافی به آن برخورد نموده و نور تولید می کنند. جرقه زن توسط یک شبکه ی فلزی که به آن «شبکه ی فاراده» گفته می شود، احاطه شده است. این شبکه فلزی در ولتاژی بین 50- تا 250+ ولت نگه داشته می شود که به آن «ولتاژ جمع کننده» گفته می شود. وجود شبکه ی فلزی با قابلیت تغییر ولتاژ در یک بازه ی حدود 300 ولتی می تواند دو تأثیر مهم داشته باشد: (1) از تأثیرگذاری ولتاژ بسیار بالای جرقه زن (12000 ولت جهت شتاب دهی به الکترون های ثانویه) بر پرتوی الکترونی جلوگیری کند و (2) منجر به جذب انتخابی (ثانویه یا برگشتی) پرتوی الکترونی نمونه، به سمت جرقه زن شود. لذا با اینکه عموما آشکارساز به طور دقیق مقابل نمونه قرار نمی گیرد، اما از بازده ی جذب مناسبی برخوردار است.چندرسانه ای 2 عملکرد آشکارسازی E-T را نمایش می دهد.

​

شکل 2–آشکارساز اورهارت- تورنلی[1].​

هرچند که در آشکارساز E-T مقداری از الکترون های برگشتی نیز جمع آوری می شوند، اما بازده ی این کار بسیار کم است. بر این اساس، همه ی میکروسکوپ های الکترونی به انواع آشکارسازهای مخصوص پرتوی الکترونی برگشتی مجهز هستند که در ادامه توضیح داده می شود[1].

 

[P O U R I A]

3-2-2- آشکارسازهای نیمه هادی
اساس کار آشکارسازهای نیمه هادی یا همان آشکارسازهای حالت جامد (Solid State Detectors)، ایجاد تعداد بسیار زوج های «الکترون- حفره»، با ورود یک الکترون پر انرژی به یک ماده ی نیمه هادی است. در این شرایط، اگر دو الکترود به دو طرف قطعه ی نیمه هادی وصل شده و توسط یک مدار خارجی اختلاف پتانسیلی بین دو الکترود ایجاد شود، آنگاه الکترون های آزاد به سمت الکترود مثبت جذب می شوند و همزمان با این پدیده حفره ها نیز در جهت عکس الکترون ها حرکت خواهند کرد. لذا جریانی به وجود می آید که در مدار خارجی قابل مشاهده است. اگر جریان مذکور به نحوی مناسب تقویت شود، می تواند به صورت یک سیگنال تصویری درآید.

در این نوع آشکارساز، هر چه انرژی الکترون برخورد کننده بیشتر باشد، تعداد جفت های «الکترون- حفره» بیشتر و در نتیجه جریان ایجاد شده نیز قوی تر خواهد بود. به بیان دیگر، آشکارسازهای مذکور به مقدار انرژی الکترون های ورودی حساس هستند و به همین دلیل نمی توانند برای الکترون های کم-انرژی ثانویه مفید باشند. اثر الکترون های ثانویه در آشکارساز E-T نیز، با وجود انجام عملیات شتاب دهی، بسیار ناچیز و مستلزم حساسیت بسیار بالای آشکارساز می باشد. لذا آشکارسازهای نیمه هادی عموما در آشکارسازی الکترون های برگشتی مورد استفاده قرار می گیرند.
طرحی از آشکارسازهای نیمه هادی در شکل 3 نشان داده شده است. در این آشکارسازها می توان از تراشه های نیمه هادی دایره ای شکل با قطر 25 میلیمتر یا حتی بیشتر استفاده نمود. این تراشه ها که وسط آنها روزنه ای برای عبور پرتو اولیه وجود دارد، معمولا در انتهای ستون، در بالای نمونه و در نزدیک ترین جای ممکن نسبت به نمونه کار گذاشته می شوند. در چنین شرایطی، زاویه ی فضایی شکل گرفته در حین جمع آوری الکترون های برگشتی بسیار نزدیک به نیم کره خواهد بود و از این نظر، آشکارسازهای نیمه هادی از بازده ی بالاتری نسبت به آشکارسازهای E-T برخوردارند. علاوه بر این، هزینه ی ساخت و نگهداری آشکارسازهای نیمه هادی بسیار پایین تر از آشکارسازهای E-T است، زیرا اصلی ترین قطعه ی موردنیاز آن تنها یک تراشه ی نیمه هادی است. معایب آشکارسازهای نیمه هادی، نیاز به انرژی تحریک بالا و نیز موضوع کیفیت و سرعت پایین تقویت کننده های مورد استفاده برای آنهاست[1،4]. در چندرسانه ای 2، نحوه ی عملکرد این آشکارساز نمایش داده شده است.

شکل 3–شماتیک آشکارساز نیمه هادی: (الف) محل قرار گرفتن، (ب) جزئیات عملکرد و اجزای آشکارساز[1].​

 

[P O U R I A]

3-2-3- آشکارسازهای رابینسون
ساختار آشکارسازهای رابینسون بسیار شبیه به آشکارسازهای E-T بوده و مشابه آنها از بخش های اصلی: جرقه زن (معمولا از جنس پلاستیک)، هدایتگر نوری و تقویت کننده ی نوری تشکیل شده است. سطح آشکارگرهای مذکور، بسیار وسیع تر از آشکارسازهای حالت جامد است و اندازه ی نسبتا بزرگ این نوع آشکارسازها منجر به محدود کردن فاصله ی کاری شده و معمولا جلوی رسیدن پرتوی X به آشکارساز آنالیزگر را می گیرد (آشکارساز آنالیزگر، آنالیز شیمیایی نمونه را به عهده دارد). بنابراین معمولا برای انجام آنالیز نیاز به دور کردن آشکارساز مذکور از امتداد ستون است. مزیت آشکارساز مورد بحث (مشابه آنچه در رابطه با آشکارساز E-T گفته شد)، زمان پاسخ کوتاه آن است که تهیه ی تصاویر BSE در مد تلوزیون نیز امکان پذیر می سازد. آشکارساز رابینسون معمولا در بررسی نمونه های بیولوژیکی و به طور کلی غیرصلب (در میکروسکوپ های الکترونی روبشی محیطی (ESEM: Environmental Scanning Electron Microscope) مورد استفاده قرار می گیرد. در شکل4 یک نوع آشکارساز رابینسون ساده نشان داده شده است[1].

شکل 4–شماتیک آشکارساز رابینسون ساده [4].​

3-2-4- آشکارسازهای درون لنزی (Through the Lens (TTL) detectors)
آشکارسازهای درون لنزی که شماتیک ساده ای از آنها در شکل 5 آورده شده است، بیشتر در میکروسکوپ های الکترونی روبشی مجهز به تفنگ های الکترونی پرقدرت نشر میدانی به کار می روند. در این میکروسکوپ ها، لنز نهایی دارای میدان مغناطیسی بسیار قوی است و خطای کروی در آن به حداقل خود رسانده خواهد شد (انواع خطاها در بخش های بعد شرح داده خواهند شد).
روش عملکرد این آشکارساز به این صورت است که بخش عمده ای از پرتوهای ثانویه ی ساطع شده از سوی نمونه، تحت اثر میدان مغناطیسی بسیار قوی لنز نهایی شروع به حرکت مارپیچ به سمت بالا (داخل ستون) نموده و به یک آشکارساز از نوع جرقه زن- هدایتگر نوری و تقویت کننده ی نوری که در داخل لنز کار گذاشته شده است، برخورد می کنند. این سیستم بازده ی بسیار بالایی در جمع آوری پرتوهای ثانویه دارد، اما فاصله ی کاری درآن نسبتا کم است که خود منجر به محدودیت هایی در شکل و اندازه ی نمونه می شود[1].

شکل 5–شماتیک آشکارسازهای درون لنزی (TTL) از [1].​

3-3- بحث و نتیجه گیری
وظیفه ی سیستم روبشگر، حرکت دادن پرتوی الکترونی بر روی سطح نمونه است که توسط دو سیم-پیچ انجام می شود. علت استفاده از دو سیم پیچ به جای یک سیم پیچ، دستیابی به کنترل، دقت و بازده ی بالاتر است.
برای دریافت و ترجمه ی پرتوهای گسیل شده از نمونه از آشکارسازها استفاده می شود. علاوه بر این، تقویت پرتوهای دریافت شده، جهت دستیابی به تصویری با کیفیت بهتر، به وسیله ی تقویت کننده ها انجام می شود.آشکارساز اورهارت- تورنلیE-Tکه رایج ترین آشکارساز است، بیشتر برای کار با الکترون های ثانویه استفاده می شود و از دیگر آشکارسازهایی چون نوع نیمه هادی، رابینسون و درون لنزی برای الکترون های برگشتی استفاده می شود. آشکارساز E-Tو رابینسونبر مبنای سیستم جرقه زن و تقویت کننده عمل می کنند، در حالیکه اساس عملکرد آشکارساز نیمه هادی، زوج های الکترون- حفره و جریان حاصل از آنها می باشد.

 

[P O U R I A]

سیستم‌های تصویرسازی و خلأ، و خطاها در میکروسکوپ الکترونی روبشی

سیستم‌های تصویرسازی و خلأ، و خطاها در میکروسکوپ الکترونی روبشی

پس از جمع آوری پرتوهای نشر شده از نمونه توسط آشکارسازها، نوبت به تشکیل تصویر با استفاده از آنها می رسد. این کار وظیفه ی سیستم تصویرسازی است. علاوه بر این، یک بخش مهم میکروسکوپ، سیستم خلأ آن می باشد. ستون میکروسکوپ به دلایل مختلفی باید به خلأ کافی برسد که این کار توسط پمپ های مربوطه انجام می شود. همچنین یکی از موضوعات مهم در میکروسکوپ ها، خطاهایی است که باعث می شوند تصویر از آنچه که از نظر تئوری انتظار می رود انحراف داشته باشد. سیستم تصویرسازی، سیستم خلأ و خطاهای موجود در دستگاه SEM در ادامه شرح داده خواهند شد.

 

[P O U R I A]

4-1- جزء پنجم SEM: سیستم تصویرسازی
سیستم تصویر برداری در SEM بر استفاده از لوله ی پرتوی کاتدی Cathode Ray Tube) CRT)مبتنی است. تصویرسازی به این روش در کلیه ی سیستم های تصویری مانند انواع تلویزیون ها و مانیتورها رایج بوده است و تا قبل از ابداع تکنولوژی نمایش مبتنی بر استفاده از کریستال مایع Liquid Crystal Display) LCD)، از عمومیت گسترده ای برخوردار بوده است. شماتیک لوله های پرتوی کاتدی مورد استفاده در تلویزیون ها و صفحه های نمایش در شکل 1 آورده شده است. لوله ی پرتوی کاتدی، یک محفظه¬ی استوانه ای تحت خلأ است که در آن، تصویر با استفاده از تهییج نقاط مختلف یک صفحه ی فسفرسنت با انرژی مختلف ایجاد می گردد. با دقت در شکل 1 که نشانگر اجزای مختلف یک لوله ی پرتوی کاتدی تصویرساز است، به عبارت های آشنایی در مقوله ی میکروسکوپ الکترونی برخورد می کنیم: تفنگ الکترونی، سیم پیچ های منحرف کننده و پرتوی الکترونی. لذا به خوبی می توان کاربرد CRT در تصویرسازی توسط SEM را متصور شد. با اینحال یک مشکل اساسی در سر راه استفاده از CRT به طور مستقیم، در تصویرسازی در SEM، وجود دارد و آن انرژی کم پرتوهای الکترونی به دست آمده از نمونه (خصوصا پرتوهای الکترون های ثانویه) نسبت به انرژی موردنیاز برای تهییج صفحه ی فسفرسنت (مورد استفاده در CRT) است. بنابراین پیش از برخورد پرتوی الکترونی ناشی از نمونه به صفحه ی فسفرسنت، نیاز به مراحلی است که در ادامه شرح داده می شوند.

شکل 1–شماتیک لوله های پرتوی کاتدی مورد استفاده در تلویزیون ها و صفحه های نمایش[1].​

با برخورد پرتوی الکترونی ساطع شده از نمونه به جرقه زن، فوتون های نور تولید می شوند. انرژی هر یک از فوتون ها با انرژی پرتوی الکترونی برخورد کرده با آشکارساز متناسب است. فوتون های مذکور توسط هدایتگر نوری به داخل تقویت کننده ی نوری (که در خارج از محفظه ی خلأ دستگاه قرار دارد) هدایت شده و در آنجا با شدت بالایی در مراحل متعدد تقویت می شوند. پس از این مرحله، فوتون های نوری تقویت شده، با حفظ نسبت انرژی متناسب با انرژی پرتوی الکترون برخورد کرده به جرقه زن، وارد بخش تولید سیگنال الکتریکی می شود. این کار توسط یک فوتو کاتد انجام می گیرد. در این مرحله، مجددا نور به الکترون تبدیل شده و با برخورد به صفحه ی فسفرسنت، موجب ایجاد نقاط تصویری قابل مشاهده بر روی صفحه ی نمایش دستگاه می گردد.
بنابراین ایجاد یک تصویر بر روی CRT نیاز به تعیین و کنترل دو عامل دارد:
1- شدت پرتوی الکترونی
2- محل برخورد الکترون به صفحه ی فسفرسنت
بنابراین شدت سیگنال الکتریکی (پرتوی الکتریکی) برخورد کننده به صفحه ی فسفرسنت، بر مبنای شدت پرتوی الکترونی ساطع شده از نمونه و در آشکارساز تعیین می گردد. بعلاوه، محل این سیگنال، دقیقا منطبق بر محل ساطع شدن الکترون از نمونه در قاب تصویر بر روی نمونه است. به عبارت دیگر، متناظر با هر نقطه بر روی نمونه، نقطه ای بر روی CRT ایجاد می شود.
اندازه ی CRT ثابت است و از آنجا که هر نقطه بر روی نمونه، نقطه ی نظیری بر روی CRT دارد، با کاهش اندازه ی قاب تصویر یا همان مساحت روبش بر روی نمونه، می توان بزرگنمایی را افزایش داد و بالعکس. چندرسانه ای 1 روبش پرتوی الکترونی و تشکیل تصویر در دو بزرگنمایی مختلف را نمایش می دهد. لازم به ذکر است که هر چه ذرات پوشش فلورسنت صفحه ی CRT ریزدانه تر باشد، قدرت تفکیک بهتر خواهد بود. همچنین برای اینکه تصویری با کیفیت مناسب حاصل شود باید افزایش زمان تقویت کننده ویدئویی چندین برابر کوچکتر از زمان لازم برای حرکت پرتوی الکترونی روی اجزای نمونه مورد بررسی باشد و نیز اندازه ی اجزای تصویر بزرگنمایی شده نباید از محدوده ی قدرت تشخیص چشم انسان (0.2 میلیمتر) کوچکتر باشد[1،2].

 

[P O U R I A]

4-2- جزء ششم SEM: سیستم خلأ
علت اصلی نیاز به برقراری خلأ در سیستم های الکترونی و به خصوص میکروسکوپ های الکترونی از یک تفاوت عمده ی نور و پرتوی الکترونی نشأت می گیرد. الکترون ها در محیط های گازی به شدت پراکنده می شوند، درحالیکه پراکنده شدن نور در محیط های مشابه، بسیار کمتر از الکترون است. شدت پراکنده شدن الکترون ها در محیط های گازی آنقدر زیاد است که لازم است تمام مسیرهای اپتیکی در میکروسکوپ الکترونی تا فشاری کمتر از [SUP]10-[/SUP]10 پاسکال خلأ شوند. پراکنده شدن الکترون ها در شرایط خلأ نامناسب باعث کاهش قدرت تفکیک و وضوح تصویر می گردد. علاوه بر این، با توجه به دمای بسیار بالای فیلامان های ترمویونی و حساسیت شدید فیلامان های نشر میدانی به حضور اکسیژن و سایر مواد گازی، نیاز به کاهش شدید فشار گاز توسط سیستم های خلأ و کنترل حضور مواد گازی اجتناب ناپذیر است. پایین بودن خلأ در میکروسکوپ های الکترونی باعث تخلیه ی الکتریکی ناگهانی در طول مسیر اپتیکی و همچنین آلودگی نمونه و تجهیزات موجود می گردد.
سیستم خلأ میکروسکوپ های الکترونی نیز با پیشرفت های زیادی همراه و یکی از ارکان مهم تجاری شدن این میکروسکوپ ها بوده است. از عمومی ترین تجهیزات ایجاد خلأ بالا در میکروسکوپ های الکترونی روبشی، پمپ های چرخشی (Rotary Pump) مکانیکی هستند که خلأ اولیه را ایجاد می کنند. به منظور ایجاد خلأ نهایی در سیستم، پمپ مکانیکی مذکور به همراه پمپ های قوی تر توربومولکولی (Turbo Molecular Pump) یا پمپ های نفوذی (Diffusion Pump) به کار می-روند[1-4].

4-2-1- پمپ های مکانیکی چرخشی
پمپ های چرخشی که به پمپ های پره ای نیز مشهورند، با اعمال فشار روغن بر یک پره ی خارج از مرکز کار می کنند که با چرخش پره ی مذکور جابجایی ساده ی هوا انجام می گیرد. نتیجه ی کار این پمپ، ایجاد خلأ ضعیفی در حدود[SUP] 2-[/SUP]10 تور می باشد. شماتیکی مقطع این پمپ در شکل 2 نشان داده شده است.

شکل 2–سطح مقطع یک پمپ مکانیکی چرخشی[2].​

 

[P O U R I A]

4-2-2- پمپ های نفوذی
پمپ نفوذی مستقیما در زیر ستون SEM قرار می گیرد و مرحله ی نهایی ایجاد خلأ را به پشتیبانی پمپ مکانیکی انجام می دهد. شماتیک این پمپ در شکل 3 نشان داده شده است. حداکثر خلأ ایجاد شده توسط پمپ های نفوذی[SUP] 5-[/SUP]10 تور می باشد.

شکل 3–سطح مقطع یک پمپ نفوذی[3].​

در پمپ های نفوذی از بخار روغن در ایجاد خلأ استفاده می‌شود که این امر منجر به باقی ماندن مقادیر بخار روغن در محفظه می شود. بخار روغن مورد استفاده در پمپ نفوذی، معمولا روی کلیه ی سطوح در تماس محفظه ی خلأ و نمونه رسوب می نماید. با انجام عملیات روبش الکترونی بر روی سطح نمونه و ایجاد امکان افزایش دما، در نواحی بسیار کوچک قاب تصویری بر روی نمونه، روغن مذکور سوخته و منجر به ایجاد دوده در سطح نمونه می شود. بعلاوه، وجود روغن در محفظه، منجر به خطا در تعیین کربن نمونه توسط آنالیزگر های همراه SEM می شود[1-3].

4-2-3- پمپ های توربومولکولی
این نوع پمپ ها از اهمیت بالایی برخوردارند، زیرا توانایی بالایی در به حداقل رساندن آلودگی در SEM دارند. این موضوع خصوصا هنگامی که دقت بالایی در آنالیز عناصر موجود در نمونه نیاز باشد اهمیت پیدا می کند. نمونه‌ای از پمپ‌های توربومولکولی در شکل 4 نشان داده شده است. تنها محدودیت این پمپ ها نسبت به پمپ های نفوذی، قیمت بالای آنها می باشد[1].

​

شکل 4–سطح مقطع یک پمپ توربومولکولی[2].​

 

[P O U R I A]

4-3- خطاهای لنزهای الکترونی
وقتی که از یک لنز دستی برای بزرگنمایی یک جسم خاص استفاده می شود، فرض بر این است که هر نقطه ی تصویر، به وسیله ی لنز، از یک نقطه ی جسم نشأت گرفته است. در مواجهه با بزرگنمایی هایی کم برای مقاصد عملی در چنین لنزهایی، این فرض به قوت خود باقی است. اما در میکروسکوپ های الکترونی که لنز ها با هم تلفیق شده و بزرگنمایی قابل توجهی ایجاد می نمایند، فرض «نقطه تصویر- نقطه جسم» به میزان کارکرد مناسب وابسته است. این امر نیز دور از حقیقت نیست که معمولا لنزها (شیشه ای یا مغناطیسی) دارای انحرافاتی هستند. در تصویرسازی نقطه به نقطه، خطاها کمترند، اما واقعیت تصویرسازی به صورت نقطه به صفحه (دایره ای) است. بنابراین با توجه به مقدار خطای لنز، هر نقطه از جسم به صورت یک صفحه ی دایره ای شکل (Disc) تصویر می شود. این صفحه به «صفحه ی آشفتگی» (Disc of Confusion) یا صفحه ی اغتشاش یافته معروف است. در ادامه به تشریح برخی از خطاها یا عیوب لنزهای مغناطیسی با ذکر منشأ خطاها و اثر آن بر پرتوی الکترونی پرداخته می شود[2،5].

4-3-1- خطای کروی
این خطا هنگامی بروز می نماید که قدرت میدان در عرض فاصله ی لنز متغیر باشد. همانطور که در شکل 5 ملاحظه می شود، در صورت وجود خطای کروی، میزان کج شدن و انحراف دورترین الکترون ها نسبت به محور لنز بیشتر از الکترون های نزدیک تر است. با نصب یک صفحه ی شکاف دار یا روزنه در مقابل پرتوهای ورودی می توان خطای کروی را به حداقل رسانید. افزایش قدرت میدان نیز قادر است از میزان خطای کروی بکاهد. صرف نظر از این توضیحات، خطای کروی به عنوان یک محدودیت در استفاده از میکروسکوپ الکترونی برای ایجاد تصویر از جزئیات نمونه های بسیار ریز است[2،5].

شکل 5–خطای کروی در یک لنز مغناطیسی [2].​

 

[P O U R I A]

4-3-2- خطای رنگی
همانطور که از نام آن نیز مشخص است، خطای رنگی به امکان غیر تک رنگ شدن پرتوهای روشن کننده یا انرژی منتشر شده از الکترون ها مرتبط می شود. در صورت بروز حالت های زیر ممکن است عیب رنگی افزایش یابد:
• همه ی الکترون ها، پرتاب کننده ی الکترون را با همان سرعت اولیه ترک نکنند؛
• وسایل پایدار کننده ی ولتاژ بالا ناکافی بوده و یا خوب عمل نکنند (در این صورت فاصله ی کانونی لنز متغیر خواهد بود)؛
• جریان سیم پیچ ها به درستی کنترل نشوند (که باعث تغییر مقدار فاصله ی کانونی می شود)؛
• هنگام برخورد یا عبور الکترون ها به نمونه، تلفات انرژی وجود داشته باشد.
در شکل 6 شمایی از خطای رنگی نشان داده شده است. همانطور که ملاحظه می شود، اختلاف انرژی در پرتوها باعث ایجاد عدم تطابق و تمرکز در نقطه ی مشترک شده است. با کم شدن فاصله ی کانونی لنز نهایی و افزایش ولتاژ شتاب دهنده، ضمن افزایش توان تفکیک، خطای رنگی کاهش می یابد.

​

شکل 6–خطای رنگی در یک لنز مغناطیسی[2].​

همراه با خطای رنگی، اثری به نام «اثر پر کردن فضای خالی» (Space-Charge Effect) وجود دارد و پاسخ دهنده ی این سؤال است که چه مقدار الکترون ها می توانند بدون رانش متقابل (Mutual Repulsion) در یک نقطه ی کانونی متمرکز شوند. وقتی چگالی پرتوی الکترونی کم است، این اثر قابل اغماض می باشد. اما در چگالی بالای الکترون ها، این امر باعث تلفات سرعت و در نتیجه تغییر طول موج می شود[2،5].


4-3-3- آستیگماتیسم
در میکروسکوپ ها فرض بر این است که لنز ها با تقارن کامل تهیه شده اند. اما هرگونه انحراف از میدان های مغناطیسی متقارن کامل، باعث ایجاد تصویر یک نقطه از جسم به صورت خط یا رگه خواهد شد. بنابراین سعی سازندگان لنز بر این است که با طراحی مناسب، ماشینکاری و ساختمان صحیح لنزهای مغناطیسی و قطعات قطب های آنها، خطای آستیگماتیسم را به حداقل برسانند. هر چند به دلیل افزایش آلودگی در حین کارکرد معمولی میکروسکوپ از تکه های قطب لنز و روزنه ها ممکن است این خطا افزایش یابد. این آلودگی ها از خود نمونه و سیستم خلأسازی نیز می توانند ناشی شوند[2،5].


4-4- بحث و نتیجه گیری
تصویر در SEM با استفاده از لوله ی پرتوی کاتدی CRT و بر روی صفحه ی فسفرسنت تشکیل می-شود. از تقویت کننده جهت تقویت شدت پرتوهای گسیل شده از نمونه استفاده می شود. محل برخورد پرتوی الکترونی به صفحه ی فسفرسنت و شدت آن، تصویر را نقطه به نقطه شکل می دهد. به عبارت دیگر، هر نقطه روی تصویر متناظر با یک نقطه روی نمونه است.

برای اینکه SEMبتواند عمل کند محیط داخل ستون اپتیکی باید کاملا خلأ باشد تا اولا پرتوی الکترونی با برخورد به مولکول های هوا و دیگر گازها دچار پراکندگی نشوند و دوما فیلامان هایی که در دمای بالا عمل می کنند اکسید نشوند. برای دستیابی به خلأهای پایین [SUP]2-[/SUP]10 تور از پمپ چرخشی و برای خلأهای بالاتر از پمپ های نفوذی و توربومولکولی استفاده می شود.

خطاها در میکروسکوپ باعث می شوند که تصویر از حالت ایده آل خارج و به طور مثال هر نقطه به یک دیسک مبدل شود. مهم ترین خطاها، خطای کروی، رنگی و آستیگماتیسم می باشند. برای کاهش هر چه بیشتر این خطاها می توان راهکارهایی چون استفاده از روزنه ی مناسب، کم کرد فاصله ی کانونی لنز، افزایش ولتاژ شتاب دهنده و طراحی دقیق لنز ها را به کار گرفت.

 

[P O U R I A]

شاخص های کلیدی، آماده سازی نمونه؛و مزایا، محدودیت ها و کاربردها در میکروسکوپ الکترونی روبشی

شاخص های کلیدی، آماده سازی نمونه؛و مزایا، محدودیت ها و کاربردها در میکروسکوپ الکترونی روبشی

نمونه ی مورد مطالعه در SEM، مانند تمامی روش های میکروسکوپی دیگر باید ویژگی هایی داشته باشد که مهم ترین آنها ابعاد محدود و صلب بودن نمونه است. برای بررسی نمونه‌ها با میکروسکوپ SEM باید آنها را آماده سازی کرد. رسانا بودن سطح نمونه شرط لازم نمونه است تا بتوان آن را مورد بررسی قرار داد. به همین جهت، برای نمونه های نارسانا، از یک پوشش نازک رسانا بر روی نمونه استفاده می شود. انجام مطالعات میکروسکوپی با SEM مزایای بسیاری چون عمق میدان بالا، بزرگنمایی و حد تفکیک زیاد، متنوع بودن نتایج، دستیابی به تصاویر سه بعدی و ... را به همراه دارد که باعث گردیده کاربردهای گسترده ای در علوم مختلف فیزیک، شیمی، زمین شناسی، کشاورزی، صنایع غذایی، پزشکی و مهندسی مواد، نساجی، عمران، مکانیک، بیوفناوری و نانوفناوری داشته باشد.

 

[P O U R I A]

5-1- شاخص های کلیدی در SEM

5-1-1- عمق میدان (Depth of Field)
عمق میدان بزرگ یکی از مزایای SEM می باشد. عمق میدان فاصله ای است که می توان جسم را درون آن جابجا کرد، بدون آنکه چشم، تغییری در کیفیت تصویر آن تشخیص دهد و بتوان به طور همزمان تصویر واضحی از آن تهیه نمود. در شکل 1، عمق میدان با´´d´d مشخص شده است.

شکل 1–شماتیک ساده ی عمق میدان در یک لنز (نقص ها در نظر گرفته نشده اند)[1].​

عمق میدان در SEMها، در بزرگنمایی های کمتر، بسیار بیشتر است. به طور مثال، عمق میدان در بزرگنمایی های زیر 20، حدود 2 میلیمتر است. بعلاوه، در یک بزرگنمایی ثابت، عمق میدان یک SEM بیش از 100 برابر عمق میدان میکروسکوپ نوری است. شکل 2 به خوبی اثر عمق میدان بالای یک SEM را در تهیه ی تصویر نشان می دهد. جهت افزایش عمق میدان می توان از دو روش استفاده نمود: (1) کاهش اندازه ی روزنه ی نهایی با استفاده از روزنه های ریزتر (شکل 3) و (2) افزایش فاصله-ی سطح نمونه با لنز نهایی که منجر به کاهش زاویه ی تصویرسازی می گردد (شکل 4)[1]. چندرسانه ای 1 نیز تأثیر کاهش اندازه ی روزنه ی نهایی بر عمق میدان را نمایش می دهد.

شکل 2–اثر عمق میدان در تهیه ی تصاویر در (الف) میکروسکوپ نوری و (ب)SEM . ملاحظه می شود که در SEM به دلیل عمق میدان بالاتر به تصاویر بسیار بهتری می توان دست یافت. ذرات از جنس آلیاژ آلومینیوم هستند که به روش انجماد سریع تولید شده اند[2].​

 

[P O U R I A]

شکل 3–اثر اندازه ی روزنه ی نهایی بر عمق میدان: روزنه ی کوچکتر (الف) عمق میدان بیشتری را نسبت به روزنه ی بزرگتر (ب) فراهم می کند [3].

شکل 4–اثر فاصله ی سطح نمونه با لنز نهایی بر عمق میدان: فاصله ی کاری کمتر (الف) عمق میدان کمتری را نسبت به فاصله ی کاری بزرگتر (ب) فراهم می کند [3]. ​