روش هاي شناسايي و آناليز مواد

[zeinab68]

مترجم : حبیب الله علیخانی
منبع : راسخون



Materials Characterization and Analysis Methods
واژه ي Characterization هنگامي که در علم مواد مورد استفاده قرار گيرد، به معناي استفاده از تکنيک هاي خارجي جهت کاوش در ساختمان داخلي و خواص ماده است. تکنيک هاي تحليلي مورد استفاده در شناسايي مواد براي رسيدن به تصوير بزرگ شده اي از نمونه است. اين تصوير به دست آمده از ساختار داخلي موجب رسيدن ما به اطلاعات مهمي از جمله: توپوگرافي، توزيع و فراواني عناصر موجود در نمونه و فعل و انفعالات اين عناصر (فازهاي تشکيل دهنده ي ماده) مي گردد [1[
در مطالعه ي هر مطلبي طبقه بندي کردن يکي از بهترين راه ها در جهت درک و يادگيري بهتر مطلب است. در زمينه شناسايي و آناليز مواد نيز طبقه بندي هاي مختلفي وجود دارد؛ که بنابر هدف نويسنده از ارائه مطلب، نحوه ي دسته بندي مطلب نيز متفاوت است. مثلاً در برخي از کتاب ها طبقه بندي را براساس ماهيت شناسايي انجام مي دهند. براساس اين تقسيم بندي که حالتي کلي از بيان روشهاي شناسايي و آناليز مواد را دارد، روش هاي شناسايي به صورت زير تقسيم بندي مي شوند:

شناسايي و آناليز مواد:

الف) آناليز عنصري (آناليز شيميايي)
ب) آناليز فازي (آناليز معدني)
ج) آناليز ريزساختاري (آناليز ميکروسکوپي)
در کنار اين تقسيم بندي دو گروه ديگر نيز اضافه مي شوند؛ يکي از اين گروه ها آناليز سطح است که حالت عنصري دارد. از اين لحاظ در تقسيم بندي 5 گانه زير در کنار آناليز عنصري نشان داده شده است. گروه ديگر، آناليز حرارتي است که حالت تکميل کننده را دارد. لازم به ذکر است که پنج گروه از روش هاي شناسايي و آناليز مواد که در زير نشان داده شده است، اصلي ترين روش هاي آناليز و شناسايي را که در علم مواد مورد نياز است؛ در بر مي گيرد. به عبارت ديگر، با اين مجموعه مي توان اطلاعات کاملي در مورد مواد فلزي، سراميکي، معدني و آلي به دست آورد. البته بيان يک نکته بسيار مهم است که روشهاي ديگري نيز وجود دارند که استفاده از آنها در موارد مختلف مرسوم است.
روش هاي شناسايي و آناليز مواد: [2]

1) آناليز سطح
2) آناليز عنصري
3) آناليز فازي
4) آناليز ريزساختاري
5) آناليز حرارتي

در يکي ديگر از تقسيم بندي ها در زمينه روش هاي آناليز و شناسايي مواد براساس نحوه عملکرد تقسيم بندي انجام مي شود؛ که اين طبقه بندي به صورت زير است [3]:
1) روش هاي ميکروسکوپي
2) روش هاي براساس پراش
3) روش هاي طيف سنجي
4) طيف سنجي جرمي
5) روش هاي جداسازي
در اين مقاله سعي شده است که در مورد انواد ميکروسکوپ هايي که در زمينه ي شناسايي مواد کاربرد دارد، صحبت شود. ليست ميکروسکوپ هاي که در اين مقاله در موردشان صحبت مي کنيم در زير آورده شده است. همچنين شکل هاي 1 و 2 مقاله تصاويري از اين وسايل ديده مي شوند:
1) ميکروسکوپ نوري (OM)
2) ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM)
3) ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM)
4) ميکروسکوپ نيروي اتمي (AFM)
5) ميکروسکوپ روبشي تونلي (STM)
6) ميکروسکوپ يون ميداني (FIM)

 

[zeinab68]

ميکروسکوپ نوري (Optical Microscope)

ساده ترين نوع ميکروسکوپ، ميکروسکوپ نوري است. اين وسيله در انواع مختلف و در دقت هاي متفاوت براي استفاده هاي مختلف ساخته مي شود. و هم اکنون نيز يکي از انواع متداول ميکروسکوپ در مراکز تحقيقاتي و آموزشي است. اين وسيله هنوز نيز در زمينه ي پزشکي ، علوم طبيعي، قارچ شناسي، باکتري شناسي و علم و مهندسي مواد و... کاربرد دارد. و استفاده از آن منسوخ نشده است؛ ولي در عوض با پيشرفت تکنولوژي، ميکروسکوپ هاي نوري پيشرفته تر شده اند.
ميزان بزرگنمايي اين وسيله به نسبت کاربردش متفاوت است ولي به طور معمول، ميکروسکوپ هاي نوري مورد استفاده در علم و مهندسي مواد بزرگنمايي تا 1000 برابر دارند.
ميکروسکوپ (microcope) وسيله اي است براي ديدن احسام خيلي کوچک. اين اجسام به حدي کوچک اند که با چشم غيرمسلح (***** eye) ديده نمي شوند. واژه ي microscopic به معني يک جسم بسيار کوچک است که با چشم قابل رؤيت نيست مگر با کمک يک ميکروسکوپ [4]

تاريخچه:

اگر بخواهيم در مورد تاريخچه ي ميکروسکوپ نوري بگوييم بايد به سال 1655 برگرديم. در آن زمان روبرت هوگ کديک فيزيکدان بود، اولين مشاهده ي ميکروسکوپي را انجام داد.
وي براي اولين با توانست بقاياي ديواره ي سلولهاي مرده ي گياهي را در برشي از چوب پنبه مشاهده کند.
در سال 1674: آنتوني وان ليون هوگ، که يک پارچه فروش بود، براي اولين با توانست تک سلولهاي زنده (پروتوزوآ) را مشاهده کند. در سال 1683 آنتوني وان ليون هوگ با تکيمل ميکروسکوپي که ساخته بود، توانست باکتريها را نيز مشاهده کند. [5]
البته بايد يک نکته مورد تذکر قرار داده شود و آن اين است که گزارشاتي از ساخت وسايلي براي بزرگنمايي مر بوط به زمان هاي قبل از سال 1655 نيز گزارش شده است که در آن زمان ميکروسکوپ وسيله اي براي تفريح بود ولي با گسترش علوم اين وسيله در علوم پزشکي و زيست شناسي و ... نيز جايگاه پيدا کرد. براي اطلاعات بيشتر به مرجع [6] مراجعه کنيد.

اصول کار ميکروسکوپ هاي نوري امروزي:

اصول کار يک ميکروسکوپ نوري به صورت خيلي ساده، بدين صورت است که با استفاده از دو عدسي محدب تصوير جسم، بزرگتر مي شو. در واقع پرتوهاي بازتابيده شده از جسم که به وسيله منبع نوري گسيل ميشوند، از عدسي محدب اوليه (عدسي شيئي) عبور کرده و فاصله ي کانوني عدسي دوم (عدسي چشمي) تشکيل تصوير مي دهد که اين تصوير بزرگتر و مجازي است. [7]

 

[zeinab68]

ساختمان ميکروسکوپ نوري:

ميکروسکوپ هاي نوري کاربردهاي گوناگوني دارند و بسته به نوع کاربرد آنها، از انوع عدسيها، صافيها، قطبشگرها و نيز دستگاه هاي کمکي براي مشاهده و ثبت تصوير استفاده مي شود. بسياري از ميکروسکوپ هاي نوري جديد به دوربينهاي CCD، کار رابطه الکترونيکي و پردازشگر رايانه اي مجهز هستند.
فناوري جديد الکترونيکي، امکان استفاده از بسته هاي نرم افزاري گوناگوني را فراهم کرده است. بدين ترتيب مي توان به کمک آنها و سخت افزارهاي مناسب، اندازه گيري هاي دقيق، محاسبه آماري و حتي مقايسه ريزساختاري مواد را با داده هاي موجود در بانک اطلاعات انجام داده و نسبت به شناسايي مواد و فازها به کمک نرم افزارهاي پردازشگر تصوير اقدام کرد. با تمام گستردگي موجود، ميکروسکوپ هاي نوري به دو گروه ميکروسکوپ هاي نوري و عبوري و ميکروسکوپ هاي نوري بازتابي دسته بندي مي کند (مطابق شکل 1). در علوم زيستي، بيشتر از ميکروسکوپ هاي عبوري و در متالوگرافي و بررسي ريزساختار مواد از ميکروسکوپ هاي بازتابي استفاده مي شود. اما اين يک دستور عمومي نيست و در عمل، روشهاي مؤثر کسب اطلاعات و آماده سازي نمونه، نوع ميکروسکوپ را تعيين مي کند. از ميکروسکوپ عبوري براي مطالعه ي نمونه هاي شفاف استفاده مي شود. در اين حالت بايد يک مقطع نازک (به ضخامت 80-10 ميکرون) از نمونه تهيه کرد. در اين ميکروسکوپ، کنتراست تصويري، به دليل اختلاف جذب نور در ناحيه هاي گوناگون نمونه به دست مي آيد. در بررسي ريزساختار مواد، از ميکروسکوپ عبوري، براي شناسايي کانيها، سنگ ها، شيشه ها، سراميک هاو پلي مرها استفاده مي شود.
ميکروسکوپ هاي نوربي بازتابي، براي مطالعه ي نمونه هاي مات و کدر به کار مي رود. در اين حالت، آماده سازي نمونه تا اندازه اي ساده تر است ولي نبايد آماده سازي سطح مورد بررسي را فراموش کرد. در بيشتر موارد، همواري سطح تا يک ميکرون يا کمتر، لازم است و در مورد سراميک ها و فلزات، عمليات سونش شيميايي مناسب براي دستيابي به اطلاعات صحيح اهميت زيادي دارد. برخي از سازندگان ميکروسکوپ ها، ميکروسکوپ هاي گوناگون ترکيبي را که حالت هاي عبوري، بازتابي و قطبيده را به طور همزمان دارد. طراحيو ساخته اند [2]

 

[zeinab68]

اجزاي ميکروسکوپ هاي نوري

در شکل 2 اجزاي اين ميکروسکوپ به طور شماتيک نشان داده شده است که به ترتيب زير مي باشند:

1) چشمه نوري (s)

چشمه نور بايد درخشان، پايدار و کوچک باشد. از آنجايي که در بيشتر موارد 20-25 درصد از شدت نور به عدسي چشمي انتقال نمي يابد. بنابراين بايد از يک چشمه ي نوري قوي و درخشان استفاده کرد. چشمه ي نوري بايد کوچک باشد تا بتوان به نور نقطه اي دست يافت. پايداري چشمه نور براي راحتي مشاهده، خسته نشدن چشم و تکرارپذيري تصوير لازم است. به طور معمول، چمشه نوري از رشته هاي تنگستن ساخته مي شود که شدت نور آنها کم است. تا چندي پيش، از چراغ هاي قوس کربني نيز استفاده مي شد ولي به دليل اتلاف کربن در اين نوع چراغ ها: سازوکار مناسب براي حرکت ميله هاي کربني وجود ندارد. از چراغ هاي قوس الکتريکي فشار بالاي جيوه نيز استفاده مي شود. عمر اين چراغ ها، گوناگون و غير قابل پيش بيني بوده و گران نير مي باشند. عيب ديگر آنها اين است که براي بدست آوردن شرايط بهينه ي تابش، حدود 15 دقيقه زمان لازم است و پس از گرم شدن امکان قطع و وصل کردن دوباره چراغ در حالت داغ وجود ندارد. چراغ هاي زنوني نيز امروزه بسيار شهرت يافته اند داراي اشکالهاي يکساني هستند. تنها تفاوت آنها در قطع و وصل کردن فوري است که در اين زميه چراغ هاي زنوني عملکرد مناسبي را از خود نشان داده اند. هر دو نوع چراغ کربني و زنوني، امواج فرابنفش تابش مي کنند که بايد براي حفاظت از چشم کاربر، اقدام ايمني مناسبي در اين نوع ميکروسکوپ ها با قراردادن صافي فرانبفش صورت گيرد.
در چشمه هاي متداول، براي مشاهده کيفي، از رشته هاي تنگستن استفاده مي شود اما شدت نور آنها کم است.

2) عدسي محدب C1

از اين عدسي به دو دليل استفاده مي شود اول آنکه نور پديد آمده از چمشه را موازي و جمع کند تا پرتوي با اندازه ي مورد نظر به دست آيد؛ و دوم آنکه، روشنايي يکنواختي براي نمونه پديد مي آورد. تنظيم اين عدسي براي نوردهي بحران لازم است [2]

3) ديافراگم تنظيم نور

ديافراگم تنظيم نور، ديافراگم پره اي شکل جمع شونده اي است که در کنار عدسي محدب C1 قرار داد. و وظيفه ي آن، تنظيم مقدار نور عبوري است که اين کار را با محدود نمودن قطر پرتو انجام مي دهد. بدين ترتيب مي توان از قابليت هاي عدسي شيئي بهترين استفاده را کرد، بدون آنکه نور اضافي در ميکروسکوپ وجود داشته باشد. و بازتاب هاي ناخواسته پديد آيد. در شرايط بحران، مي توان اين ديافراگم را تا اندازه اي کوچک کرد که فقط پرتو بسيار باريک از آن به دست آيد. [2]

4) ديافراگم تنظيم ميدان ديد

اين ديافراگم مانند ديافراگم تنظيم نور، به شکل پره اي است و در مکاني قرار داده مي شود که چشمه يا در بيشتر موارد عدسي محدب C1 را آنجا قرار داد. در صورت استفاده از اين نوع ديافراگم، عدسي محدب ديگري مانند C2 به کمک عدسي شيئي تصوير آن را به طور کامل بر سطح نمونه کانوني مي کند. بنابراين با تنظيم اين ديافراگم مي توان سطح مشخصي از نمونه (ميدان ديد) را بررسي کرد.

5) آينه هاي بازتابنده

در ميکروسکوپ هاي مختلف از انواع آينه هاي بازتابنده استفاده مي شود. در ساده ترين و رايج ترين شکل خود، اين آينه به صورت يک صفحه ي شيشه اي سطح است که در مسير نوري، پس از عدسي محدب C1، ديافراگم تنظيم نور، ديافراگم تنظيم ميدان ديد و عدسي C2 قرار مي گيرد، به طوري که عمود بر اين صفحه با پرتو نور، زاويه ي 45 درج مي سازد. از آنجا که صفحه شيشه اي بسيار نازک است، اعوجاج تصوير به علت بازتابهاي چندگانه کمترين مقدار خواهد بود. بنابراين پرتو نور، بازتابش 90 درجه پيدا مي کند. به به طور عمود وارد عدسي شيئي مي شود.
براي افزايش بهره اين آينه و پرهيز از بازتاب هاي ناخواسته از سطح جلويي آينه، به طور معمول سطح پيشين آن را نيمه نقره کاري مي کنند و حتي سطح جلويي آن را با لايه نازکي از يک ماده ي جاذب مي پوشانند. در هر حال، آينه شيشه اي، شدت نور دريافتي از عدسي شيئي را تا حدود 25 درصد کاهش مي دهد. در پاره اي از ميکروسکوپ هاي نوري، به جاي آينه بازتابنده از يک منشور شيشه اي عمود استفاده مي کنند. نوردهي اين دستگاه به علت بازتابش کلي مشنور بسيار بيشتر است. از آنجا که نور بازتابيده از سطح نمونه بايد بتواند به عدسي چشمي فرستاده شود، اين منشور بايد به گونه اي نصب گردد که فقط نيمي از پرتو ابتدايي را بازتاب کند. اين بدان معناست که نيمي از عدسي شيئي به صورت يک عدسي محدب جمع کننده و نيم ديگر به شکل عدسي بزرگنما عمل کند. و بايد سبب کاهش توان تفکيک آن شود. يکي ديگر از پي آمدهاي استفاده از منشور که به علت فراگيري غيرمرکزي آن پديد مي آيد آنست که نوردهي سطح نمونه، ديگر به صورت عمودي نبوده و حالت مايل است. البته اين حالت مي تواند در طراحي پاره اي از انواع ميکروسکوپ نوري مفيد و در پاره اي ديگر زيان آور باشد. در يکي از انواع ميکروسکوپ هاي نوري که کاربرد پژوهشي گسترده اي نزي دارد، از بازتابنده اي استفاده مي شود که در آن يک جفت منشور از جنس کلسيت، همه پرتوهاي نوري پديد آمده از نمونه را به داخل عدسي چشمي انتقال دهد. نور تابشي نيز به طور همزمان از قطبش صفحه اي برخوردار است. اين طراحي که به منشور Foster معروف است، فقط در اين نوع ميکروسکوپ به کار رفته است [2]

6) عدسي شيئي

عدسي شيئي، مهمترين قسمت يک ميکروسکوپ نوري است. و به عبارت ديگر خود ميکروسکوپ نوري مي باشد. و همه قسمتهاي ديگر لوازم جانبي آن به حساب مي آيند. عدسي هاي شيئي گوناگوني طراحي و ساخته شده اند ولي همه آنها يک ويژگي مشترک دارند. بيشتر آنها از چند عدسي شيشه اي گوناگون تشکيل شده اند. که گاهي با عدسيهاي فلوريت (فلوريد کلسيم طبيعي) ترکيب شده تا يک عدسي مرکب يا بزرگنمايي 2000-5 برابر به دست آيد. همانطور که پيشتر اشاره شد، تفکيک پذيري مناسب اين عدسيها، وابسته به دهانه عدسي آنها بوده که متناظر با o.2-o.9 براي عدسيهاي خشک و 1.4 براي عدسيهايي است که مشاهده نمونه در محيط روغني صورت مي گيرد. در بسياري از ميکروسکوپ ها روميزي، عدسيهاي شيئي گوناگوني که تعداد آنها 4 الي 3 عدد است، در قاب فلزي و و قابل چرخش نصب شده اند. اين قابهاي چرخان، استفاده از عدسي شيئي را آسان مي کند و در بيشتر ميکروسکوپ ها، طراحي اين قالب به گونه اي صورت گرفته که عدسيها پارفوکال باشند که به معني آنست که حتي با جابجا کردن عدسي شيئي (به کمک قاب چرخان) تصوير به صورت کانوني باقي مي ماند. اگر چه فواصل کاري آنها متفاوت است. فاصله کاري يک عدسي چنان چه از نام آن پيداست، فاصله ي بين قسمت جلويي عدسي شيئي و سطح نمونه مي باشد، هنگامي که ميکروسکوپ کانوني شده است. افزون بر تفکيک پذيري يک عدسي، ويژگي هاي ديگر نيز در عملکرد آن نقش دارند که مجموعه آنها را با نام ابيراهي معرفي مي کنند. و در هنگام ساخت عدسيها بايد به آنها توجه کرد. پاره اي از اين ويژگي ها عبارتند از: ابيراهي رنگي، ابيراهي کروي، ابيراهي آستيگماتيسم و... جهت مطالعه ي بيشتر به مرجع [2] مراجعه کنيد.

7) عدسي چشمي

پرتوهاي بازتابيده از سطح نمونه، پس از عبور از آينه بازتابنده يا منشور عمودي، به صورت کانوني درمي آنيد و به کمک يک عدسي بزرگنمايي کمکي به نام عدسي چشمي ديده مي شوند. وطيفه اين عدسي، تشکيل تصوير مجازي براي چشم است و يا تصوير ابتدايي را بر يک صفحه عکاسي متمرکز مي نمايد. در هر صورت، عدسي چشمي، بزرگنمايي ابتدايي عدسي شيئي را تقويت مي کند. از عدسي چشمي ممکن است در تصحيح ابيراهي هاي ناشي از عدسي شيئي نيز استفاده کرد. عدسيهاي چشمي به 3 گروه کلي تقسيم بندي مي شوند که در زير تنها به آنها اشاره مي شود. اطلاعات بيشتر در منبع [2].
الف) عدسي مثبت يا Ramsden
ب) عدسي منفي يا Huygenian
ج) عدسي چشمي تقويت کننده

8) سکوي جانمونه اي

اين سکو براي نگهداري نمونه در صفحه ي کانوني عدسي شيئي به کار مي رود و يکي از اجزاي اصلي ميکروسکوپ به حساب مي آيد. در ميکروسکوپ هاي نوري بزرگ، اين سکو به طور معمول به شکل معکوس است. بدين معني که عدسي شيئي در زير سکو قرار دارد و نمونه بر روي يکي از چند فضاي خالي که به شکل حلقه مي باشند قرار مي گيرد. بدين ترتيب مي توان نمونه را از پايين، هنگامي که بر روي فضاي حلقه اي شکل است مشاهده کرد. در ميکروسکوپ هاي ديگر، سکوي جانمونه اي در زير عدسي شيئي قرار دارد و سطح صيقلي شده و جلا يافته ي نمونه رو به بالا قرار مي گيرد. به کمک گيره هاي فلزي، نمونه را از دو طرف ثابت نگه مي دارند. سکوي جانمونه اي داراي پيچ هاي تنظيم ميکرومتري ريز و درشت براي حرکت عمودي (در جهت محور z) است. و توانايي حرکت جانبي در دور محور x و y را نيز دارد. سکوي حانمونه اي مي تواند به دور محور عمود بر صفحه نيز بچرخد اين قابليت به ويژه درمشاهده ي نمونه توسط نور قطبيده بسيار مفيد است. در اين نوع ميکروسکوپ ها، عمل کانوني کردن نمونه، توسط پيچ هاي تنظيم ريز و درشت که حرکت عمودي را پديد مي آورند صورت مي گيرد [2]
شکل 3 تصوير يک ميکروسکوپ ساده با اجزا است.

 

[zeinab68]

ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM)
ميکروسکوپ هاي الکتروني از کجاآمده اند؟

ميکروسکوپ هاي الکتروني به خاطر محدوديت ميکروسکوپ هاي نوري توسعه پيدا کردند. همانگونه که مي دانيد ميکروسکوپ نوري بزرگنمايي ماکزيمم، 500 برابر تا 1000 برابر و رزوليشن o.2 ميکرون دارند. که اين باعث محدوديت استفاده از اين وسايل مي شود. در ابتداي دهه ي 1930، اين محدوديت از لحاظ تئوري نيز فهميده شده بود و ديدن خصوصيات ساختار داخل سلولهاي آلي (هسته، ميتوکندري و...) به عنوان يک آرزو درآمده بود. براي ديدن ساختار سلولهاي آلي نياز به بزرگنمايي 10.000 برابر بود که به وسيله ي طول موج مرئي قابل انجام نبود. اولين نوع از ميکروسکوپ هاي الکتروني، ميکروسکوپ ها عبوري (TEM) بود که دقيقاً مانند يک ميکروسکوپ عبور نوري کار مي کرد. با اين تفاوت که به جاي نوار از يک باريکه ي الکتروني استفاده شد.
Max knoll و Ernst Ruska، ميکروسکوپ الکترون عبوري (TEM) را در سال 1931 ساختند. اولين ميکروسکوپ الکتروني روبشي نيز در سال 1942 اختراع شد. در اين قسمت از مقاله با ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM) آشنا مي شويم و در قسمت آينده با ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) آشنا مي شويم [9]

ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM) چيست؟

ميکروسکوپ الکتروني روبشي يا SEM نوعي ميکروسکوپ الکتروني است که قابليت عکس برداري از سطوح با بزرگنمايي 10-100000 برابر و قدرت تفکيک در حد 3-100 نانومتر (بسته به نمونه) را دارد. [9]

تاريخچه ي ميکروسکوپ روبشي (SEM)

نخسيتن تلاش ها در زمينه ي توسعه ي ميکروسکوپ ها روبشي به سال 1935 باز مي گردد. که نوول و همکارانش در آلمان پژوهش هايي در زمينه ي پديده هاي الکترونيک نوري انجام دادند. آردن در سال 1938 با اضافه کردن پيچه هاي جاروب کننده به يک ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) توانست ميکروسکوپ الکتروني عبوري ـ روبشي بسازد. استفاده از SEM براي مطالعه ي نمونه هاي ضخيم اولين بار توسط ژورکين و همکاران در سال 1942 در ايالات متحده ي آمريکا گزارش شد. قدرت تفکيک ميکروسکوپ هاي اوليه در حدود 50 نانومتر بود. [9]

ساختمان ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM)

در شکل 1 الف يک تصوير از ميکروسکوپ الکتروني روبشي مدل اس 4700 با مارک هيتاچي را مي بينید. ستون ميکروسکوپ، محفظه ي نمونه و سيستم خلأ در سمت چپ و کامپيوتر، صفحه نمايش و ديگر وسايل کنترل کننده در سمت راست است. به عنوان يک اپراتور شما نيازمند اين هستيد که بدانيد چه اتفاقي در داخل blackbox (ستون ميکروسکوپ) و در هنگام اعمال کنترل هاي ابزراي براي توليد يک تغيير در تصوير مانيتور، اتفاق مي افتد.

نگاهي به داخل blackbox

نگاهي به داخل blackbox، نشاندهنده ي پيچيدگي بسيار زیاد اين قطعه است. (شکل 1-ب) اما به صورت ساده اجزای اين ستون به شرح زير هستند:
1) منبع گسيل پرتو الکتروني (electron gun)
اين منبع، الکترون ها را شتاب مي دهد.
2) لنزهاي الکترومغناطيسي (condenser and objective)
اين اجزا قطر پرتو را تغييرمي دهند تا پرتو بر روي نمونه متمرکز شود.
3) تعدادي روزنه (opertures)
اين روزنه ها، سوراخ هاي ميکروني هستند که در يک فيلم فلزي نازک ايجاد شده اند. پرتو الکتروني از ميان آنها عبور مي کند که اين عمل بر خواص پرتو اثر مي گذارد.
4) کنترل کننده هاي موقعيت نمونه (Specimen Position)
اين قسمت ها موقعيت نمونه را در سه جهت فضايي z,y,x تعيين مي کند و چپ و راست شدن ها و دوران نمونه يا پرتو را کنترل مي کنند.
5) بخش اينتراکشن (intraction)
با اين قسمت مي توان چنين نوع سيگنال مختلف بوجود آورد که با انجام پروسه هايي توليد تصوير، طيف و ... مي کند.
6) محفظه خلأ (vacuum levels)

تمام قطعات 1 تا 5 در بالاي قسمت خلأ قرار دارندکه حجم ستون ميکروسکوپ از محفظه نمونه بزرگ تر است.

 

[zeinab68]

اگر ما نگاهي دقيق تر به پايين ستون ميکروسکوپ و محفظه نمونه بيندازيم مي توانيم لنزهاي شيئي را ببينيم که پرتو الکتروني را بر روي نمونه متمرکز مي کنند.
سينگنال توليدي بوسيله نمونه توسط حسگرها جمع آوري مي شود و پس از انجام عمليات بر روي داده ها، تصوير يا طيفي بوجود مي آيد که بر روي مانيتور نمايش داده مي شود. ما همچنين يک جفت پيچه ي منحرف کننده (deflector coils) را در تصوير شکل 1-ب مي بينيم که بوسيله ي Scan Generator کنترل مي شوند. اين پيچه ها عهده دار حرکت باريکه ي پرتو بر روي سطح نمونه هستند. که الگوي حرکت عضو اسکن کننده توسط Magnification Control کنترل مي شود. پرتوي اسکن کننده (پرتو روبش کننده) حرکت خود را از چپ به راست و از بالا به پايين ادامه مي دهد. که يک تناسب خانه به خانه بين ناحيه ي روبش شده بر روي نمونه و تصوير ايجادي بر روي مانيتور مطابق شکل 2 وجود دارد. رزوليشن انتخابي توسط کاربر به طور واضح بر روي تعداد پيکسل ها در هر سطر تأثير مي گذارد. که اين سطرها تشکيل دهنده ي ناحيه ي اسکن هستند. نقاط قرمز در داخل هر پيکسل بر روي نمونه بيان کننده ي يک ناحيه ي واکنش دهنده با پرتو از نمونه است که سيگنال هاي تشکيل دهنده ي تصوير از اين نقاط مشتق مي شوند. سيگنال هاي توليدي بوسيله ي آشکارساز (detectro) جمع مي شوند پس از پروسه اي ديگر تصوير حاصل مي شود.
پروسه ي انجام شده شدت سيگنال هاي دريافتي را به داده هاي سياه و سفيد قابل قبول براي مانیتور تبديل مي کند. تصوير مانيتور يک الگوي روبشي دو بعدی از داده هاي سياه و سفيد است.
با متمرکز شدن پرتو بر روي سطح نمونه، که نياز همه ي کاربران براي تغيير بزرگنمايي است، ابعاد ناحيه ي روبش تغيير مي کند. ابعاد تصوير توليد بر روي مانيتور همواره ثابت است. حال اگر کاربر ابعاد ناحيه ي اسکن بر روي نمونه را کاهش دهد. بزرگنمايي افزايش مي يابد. [10]
ناحيه ي اسکن شده بر روي مانيتور÷ ناحيه ي اسکن شده بر روي نمونه = بزرگنمايي
اطلاعاتي که يک اپراتور SEM بايد بداند:
1) بخش پرتو الکتروني
2) بر همکنش نمونه ـ پرتو
1) بخش پرتو الکتروني
الف) تفنگ الکترونی (Electron Gun)
هدف تفنگ الکتروني مهيا نمودن پرتوي پايداري از الکترون است که انرژي پرتو قابل تنظيم باشد. سه نوع عمده از تفنگ هاي الکتروني وجود دارند که به شرح زير هستند:
1) تفنگ هيرپين تنگستن (Tungsten hairpin)
2) تفنگ لانتانيوم هگزابورايد (Lanthanum hexaboride)
هگزابورايد فرمول شيمايي LaB6 دارد.
3) تفنگ نشر ميداني (Field emission)

براي نمونه يکي از اين انواع يعني نوع نشر ميداني، برايتان توضيح داده مي شود. اين نوع تفنگ با نام Field emission gun (با نام اختصاري (FEG)) داراي يک کاتد فلزي تيز است که شبيه يک نوک مداد مي باشد وداراي شعاعي کمتر از 100 نانومتر است که جنس آن معمولاً از تنگستن (W) است. با اعمال يک ولتاز (V1) بين قسمت نوک تيز کاتدوآند نخستين ايجاد يک ميدان الکتروني مي گردد. اين ميدان الکتروني در بخش نوک تيز مداد مانند تمرکز دارد که موجب تسهيل نشر الکتروني (نشر جريان) مي گردد. اختلاف پتانسيل ميان قسمت نوک تيز کاتدوآند پايه دوم با عنوان ولتاژ شتابدهنده (accelerating voltage) تفنگ ناميده مي شود که با علامت V0 در شکل 3 ديده مي شود. با افزايش ولتاژ شنابدهنده ي تفنگ (V0) حرکت الکترون به سمت پايين ستون سريع تر مي شود و قدرت نفوذ آن نيز افزايش مي يابد.
قسمت نوک تيز کاتد بايد تميز و عاري از هر گونه اکسيد باشد و نياز به وجود حالت خلأ بسيار بالا (Vltra High Vacuum Conditions) است که نياز به خلأي به اندازه ي 10-10-10-11تور است. از اين رو سيستم خلأ مورد نياز براي اين نوع تفنگ الکتروني (FEG) بسيار گران قيمت است. خلأ مورد نياز براي محفظه نمونه تقريباً در رنج 10-5-10-6تور است.
(هرتور=133pa
=mabar4033)
در جدول 1 اطلاعات درمورد ميزان خلأ بيان شده است که براي تصور بهتر در مورد خصوصيات ميزان خلأ بيان شده است.
جدول 1

خلأ
اتم/ 3cm
فاصله بین اتم ها
طول پویش آزاد
زمان مونولایر
1atm(760torr)
10 19
5*10-9 m
10-7 m
1-9 s
10-2 torr
1014
2*10-7 m
10-2 m
10-4 s
10-7 torr
109
1*10-5 m
103 m
10 s
10-10 torr
106
1*10-4 m
106 m
104 s​

نکته ي ديگر در مورد سيستم خلأ يک ميکروسکوپ الکتروني روبشي اين است که در هنگام کار با اين وسيله بايد به آنها توجه کنيم در زير آورده شده است:
1) بايد توجه داشت که دستگاه در هنگام استفاده در حالت مناسبي از خلأ قرار داشته باشد.
2) در هنگام تعويض نمونه ها دريچه ي تفنگ الکتروني بسته باشد. اين دريچه قسمت بالايي ستون SEM را از بقيه ي قسمتها مجزا مي کند.
3) پيش از اين که ولتاژ بالا به تفنگ اعمال گردد از ايجاد خلأ مورد نظر درمحفظه تفنگ مطمئن شويم.
4) استفاده از دستکش در هنگام مانت نمونه ها و انتقال آنها بداخل ستون
5) نمونه بايد عاري از هر گونه گاز اضافي باشد و خشک نيز باشد.
ب) لنزهاي الکتروني (Electron Lenses)
لنزهاي الکتروني جهت کم کردن ضخامت پرتو استفاده مي شوند همچنين اين لنزها جهت متمرکز کردن پرتو بر روي نمونه نيز استفاده مي شوند. لنزهاي جمع کننده (condensor lenses) موجب باريک شدن پرتو مي شوند. و لنزهاي شيئي باعث تمرکز باريکه ي پرتو بر روي نمونه مي شوند. اندازه ي منبع FEG (تفنگ نشر ميداني) نسبتاً کوچک است. اين کوچکي باعث مي شود که اندازه ي قطر باريک سازي مورد نياز بسار کم باشد.البته در اين نوع تفنگ الکترونی (FEG) اندازه ي باريکه ي روشن کننده از انواع ديگر کمتر است.
مقايسه ي لنزهاي مغناطيسي با لنزهاي نوري کار مفيدي جهت يادگيري مباني لنزهاي مغناطيسي است.
در شکل 4 نمونه اي از اين لنزها را مي بينيد. البته با توجه به ساختار نسبتاً پيچيده اين لنزها از بيان قوانين آنها خودداري مي کنيم. ولي نکته ي مهم اين است که اين لنزهاي الکترومغناطيس نقش مهمي در آناليز بوسيله ي SEM دارند. براي اطلاع بيشتر از لنزهاي الکترومغناطيس به منبع [10] مراجعه کنيد.

 

[zeinab68]

برهم کنش پرتو ـ نمونه

باريکه ي الکتروني مي تواند هم با الکترون اتم نمونه و هم با هسته هاي اتم نمونه بر هم کنش انجام دهد. اين برهم کنش موجب پديد آمدن گروه زيادي از انواع سيگنال ها مي شود. اين سيگنال ها شامل: الکترون هاي بازگشتي، الکترون هاي ثانويه، اشعه X، الکترون هاي اوژه (Angerelectrons) و لومينانس کاتدي (cathodolumine scence) مي شوند.
در برخورد الکترون به سطح نمونه ما دو نوع رفتار داريم:
1) رفتار غير الاستيک
2) رفتار الاستيک
رفتار غيرالاستيک هنگامي رخ مي دهد که يک باريکه ي الکتروني با ميدان ابر الکتروني اتم هاي نمونه بر هم کنش انجام دهد. نييجه ي اين عمل انتقال انرژي به اتم هاي نمونه و آزاد شدن الکترون هاي ثانويه (Secondary electron(se که انرژي اين الکترون کمتر از 50ev است. اگر جاي خالي الکترون جدا شده از اتم با شرايط خاص بوسيله ي الکترون ديگر از لايه هاي بالا جايگزين شود. اشعه ي x توليد مي شود که انرژي اشعه x توليدي وابسته به فاصله ي بين ترازهاي شرکت کننده در انتقال است.
رفتار الاستيک هنگامي رخ مي دهد که باريکه ي الکتروني با ميدان الکتريکي هسته ي اتم نمونه بر هم کنش انجام دهد. و اين امکان وجود دارد که بدون تغيير مقدار انرژي الکترون پرسرعت تنها مسير حرکت آن تغيير کند. اگر هسته اتم نمونه سبب برگشتن الکترون به سمت مخالف ورود به قطعه شود. الکترون هاي برگشتي (BSE) توليد مي شوند. الکترون هاي برگشتي (BSE) مي تواند انرژي در محدوده ي 50ev و انرژي الکترون هاي ورودي داشته باشد. به هر حال بيشتر الکترون هاي بازگشتي حداقل 50 درصد انرژي الکترون هاي ورودي را دارند.
با توجه به نوع سيگنال به دست آمده، نوع دتکتور و ... مي توان تصاوير توپوگرافي خوبي به دست آوريم. از اين لحاظ بررسي کيفيت سيگنال هاي به دست آمده از برخورد الکترون هاي پرانرژي به سطح نمونه و پروسه ي بدست آوردن تصوير SEM از مسائلي است که فراگيري آنها براي کساني ک مي خواهند از SEM استفاده کند ضروري است. [10]

 

[zeinab68]

ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM)
مقدمه

ميکروسکوپ الکتروني عبوري پيش از ميکروسکوپ الکتروني روبشي ساخته شد.اين وسيله به علت سختي مراحل آماده سازي نمونه گستردگي کمتري نسبت به نوع SEM خود دارد. از اين لحاظ سعي مي کنيم اطلاعات مفيد و ساده اي در مورد اين وسيله (TEM) به شما بدهيم.[11]

تعريف

ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) يک وسيله ريز بيني است که در آن با استفاده از يک تکنيک، باريکه اي از الکترون ها از ميان يک لايه فوق العاده نازک عبور مي کنند. که بر هم کنش ميان نمونه و الکترون هاي پر سرعت باعث ايجاد سيگنال هايي مي کند که با آن ريز بيني انجام مي شود. اين وسيله هم در علوم فيزيک و هم در علوم بيولوژي کاربرد فراوان دارد و اطلاعات مطلوبي از ريز ساختار مواد به ما مي دهد (شکل1تعريف يک ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) است).[11]

تاريخچه

در اصل Ernst Abbe، کسي است که اولين بار به رابطه ي بين طول موج نور استفاده شده در ريز بيني و مقدار بزرگنمايي و جزئيات قابل ديدن اشاره کرد. بنابراين محدوديت بزرگنمايي مفيد قابل حصول براي يک ميکروسکوپ نوري (optical microscope) چند ميکرون است. توسعه ي ميکروسکوپ هاي فرابنفش(UVMicroscopes) که به وسيله koehler انجام شد. باعث دو برابر شدن بزرگنمايي مفيد قابل حصول شد. به هر حال اين روش به علت نياز به اجزاي نوري کوارتزي بسيار گران قيمت بود. زيرا شيشه پرتو فرابنفش را (UV)را جذب مي کند. بنابراين در اين وسايل ما به اجبار بايد از لنزهاي و وسايل کوارتزي گران بها استفاده کنيم. در اينجا بود که اهميت الکترون هاي پر انرژي براي دانشمندان مشخص شد.
اولين نوع از ميکروسکوپ هاي الکتروني، ميکروسکوپ هاي الکتروني عبوري بود که توسط May Knoll و Ernst Ruska در آلمان و در سال 1931 ساخته شد.

اجزاي ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM)

يک (TEM) از چندين جزء مهم تشکيل شده است.که شامل
1-سيستم خلأ
2-لنزهاي الکترومغناطيس
3-محفظه نمونه
4-تفنگ الکتروني
5-روزنه ها (Apertures)
6-سيستم پردازش و نمايش تصوير 2

1)سيستم خلأ (Vacuum System)

براي کاهش جذب پرتو الکتروني بوسيله ي ملکول هاي هوا ما نياز داريم که مسير حرکت پرتو الکتروني از هوا خالي شود. که فشار آن بايد در حدود 5-10، 4-10 پاسکال باشد. همچنين در تفنگ الکتروني نيز ما نياز به خلأ داريم زيرا کاتد نوک تيز تفنگ الکتروني نبايد اکسيد شود و بايد عاري از هر گونه آلودگي باشد. براي اطلاعات بيشتر به توضيحات سيستم خلأ مربوط به قسمت قبل از اين مقاله (SEM) مراجعه کنيد. همچنين جهت اطلاع از انوع پمپ ها و سيستم هاي خلأ به منبع [11] مراجعه کنيد. [12]

2)لنزهاي الکترومغناطيس

لنزهاي الکتريکي عملکردي شبيه به لنزهاي نوري (Optical Lenses) در ميکروسکوپ هاي نوري دارند. اين اجزا باعث تمرکز پرتوهاي موازي در فاصله ي کانوني مي شوند. اين لنزها ممکن است به صورت الکتريکي و يا مغناطيسي کار کنند. در ساختار يک (TEM) عمدتاً از پيچه هاي الکترو مغناطيسي توليد کننده ي لنزهاي محدب استفاده مي شود.
استفاده از اين لنزها نيز مانند لنزهاي اپتيکي موجب ايجاد خطاهايي (eberrations) مي شود. که براي مطالعه ي بيشتر به منبع [11] مراجعه کنيد.

3)محفظه نمونه

محفظه ي نمونه مکاني است که باريکه الکتروني به نمونه برخورد مي کند.
اين بخش در انتهاي ستون ميکروسکوپ واقع است. که در هنگام کار با اين وسيله بايد مراقب باشيم که حداقل اتلاف خلأ انجام شود.
نگه دارنده هاي نمونه براي نگه داشتن يک نمونه ي استاندارد طراحي شده اند. معمولي ترين استانداردهاي مورد استفاده براي نگه دارنده ها شامل يک بخش توري مانند است که اندازه ي 3/05mm براي قطر حلقه ي برنجي است. ضخامت اين توري 100um با يک ناحيه ي سوراخ دار به قطره تقريباً 2/5mm است. که نمونه بر روي آن جاي مي گيرد. با توجه به روش تهيه نمونه، جا نمونه اي هاي مختلفي ساخته شده است.

4)تفنگ الکتروني

تفنگ الکتروني از چندين جزء تشکيل شده است. که شامل يک فيلامنت، يک جريان باياس، کلاهک و هلنت و يک آند استخراج کننده است. با اتصال پايه ي منفي برق به فيلامنت الکترون ها از تفنگ الکتروني به صفحه ي آند (سمت پايين ستون ميکروسکوپ) فرستاده مي شوند.
براي فيلامنت تفنگ بايد از مواد با نقطه ذوب بالا از جمله تنگستن يا LaB6 استفاده کنيم علت آن اين است که براي ايجاد جريان فيلامنت تفنگ الکتروني بايد گرم باشد [12]

5)روزنه ها(Apertures)

روزنه ها، يک صفحات فلزي حلقوي مانند هستند که الکترون ها از ميان آنها عبور مي کنند. اين اجزا شامل ديسک هاي فلزي کوچک هستند. که بسيار نازک هستند و از عبور الکترون ها جلوگيري مي کنند. در حالي که الکترون هاي محوري عبور مي کنند. قرار دادن روزنه ها اهدافي دارد که به شرح زير هستند:
1)روزنه ها شدت پرتو را مي کاهند و پرتو را ***** مي کنند.
2)اين *****ها ازعبور الکترون هايي که با زاويه ي بسيار زياد منعکس شده اند جلوگيري مي کنند. (اين پرتوهاي منعکس شده با زاويه ي زياد باعث اتفاق افتادن فرآيند هاي نامطلوب شبيه خطا در مشاهده مي شوند.)
در شکل 2 اجزاي يک ميکروسکوپ الکتروني عبوري نشان داده شده است [12]

 

[zeinab68]

تهيه نمونه

تهيه ي نمونه براي (TEM) مشکل است. يک نمونه ي (TEM)، تنها 100 ها نانومتر ضخامت دارد. باريکه ي الکتروني مورد استفاده در (TEM) برخلاف پرتوهاي ايکس و يا گاما جذب اتم هاي نمونه مي شود. بنابراين براي تصوير برداري از نمونه ما نيازمند به يک لايه ي بسيار نازک از نمونه هستيم. روش آماده سازي نمونه (TEM) به نوع ماده مورد آناليز بستگي دارد. از اين لحاظ تکنيک هاي بي شماري براي تهيه يک ضخامت کم ابداع شده است. از اين لحاظ تهيه ي نمونه از برخي مواد مثل پودرها يا نانوتيوپ ها که الکترون از آنها به آساني عبور مي کند، بسرعت انجام مي ششود در برخي از نمونه ها (مثلاً نمونه هاي بيولوژيکي) به علت اينکه ممکن است نمونه در اثر مکش سيستم خلأ از بين بروند. و براي محافظت از نمونه با يک روش خاص سطح نمونه پوشش دهي مي شود.
در علم مواد ومتالوژي عمدتاً نمونه ها به صورت طبيعي نسبت به خلأ مقاوم اند. ولي بايد اين نمونه ها نيز بسيار نازک شوند و يا بوسيله ي عاملي اچ شوند تا يک ضخامت بسيار نازک حاصل شود.

مراحل تهيه نمونه براي (TEM):

1)جدا سازي تکه هاي باريک از نمونه:
با عبور نمونه از يک لبه ي تيز يا الماسه اي پس از عبور از اين مرحله يک بريده ي کوچک و نازک از قطعه اي مورد آناليز جدا مي گردد. براي جلوگيري از واکنش شيميايي سطح نمونه و يا آلوده شدن نمونه کوچک جدا شده نياز به پوشش دهي نمونه داريم. يک لايه ي در حد نانومتر مي تواند نتيجه ي (TEM) را تغيير دهد.
2)ايجاد حفره در نمونه

در نمونه ي توليد شده که معمولاً به شکل يک قرص کوچک است بوسيله ي تکه برداري مکانيکي، اچ کردن شيميايي و يا اچ يوني ايجاد يک حفره مي کنيم.
نمونه ي با قطره حدود 1mm وضخامت نيم ميلي متر است. که حفره ي بوجود آمده در آن در حدود 100 ميکرون قطر دارد. روش توليد حفره به نحوه اي است که در ديواره ي حفره ايجاد لبه هاي تيز مي گردد. که باريکه ي الکتروني به اين لبه ها برخورد مي کند.[11]

اصطلاحات:

ما مي توانيم امکانات يک ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) را به وسيله ي تغيير و اضافه کردن دتکتورها وجا نمونه اي هاي مختلف تجهيز و گسترش دهيم. که گاهي اين کار را مي توان بر روي ميکروسکوپ اوليه انجام داد. crymicroscope الکتروني يک (TEM) است که مي توان نمونه را در هنگام سرمايش در نيتروژن مايع و يا هليوم مايع مورد بررسي ريز ساختاري قرار داد. همچنين مي توان يک ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) را با يک ميکروسکوب الکتروني روبشي (SEM) ترکيب کرد و يک ميکروسکوپ الکتروني روبشي -عبوري (STEM) ساخت. در شکل 3 يکي از انواع (STEM) را مي بينيد. ميکروسکوپ هاي الکتروني عبوري پيشرفته همچنين امکان تصحيح خطاها را دارند.[11]

 

[zeinab68]

ميکروسکوپ نيروي اتمي (AFM)
مقدمه:

براي شروع کار با (AFM)ابتدا بايد در مورد ساختمان و اساس کار اين نوع ميکروسکوپ اطلاعات بدست آوريم. پس از آن نيز ضروري است که براي ارتقاي سطح دانش خود به فراگيري جنبه هاي مختلف نرم افزار اين ميکروسکوپ بپردازيم.[13]

معرفي

ميکروسکوپ نيروي اتمي وسيله اي است که توان آناليز و توصيف نمونه ها در مقياس ميکروسکوپي را دارا مي باشد. اين بدين معني است که ما مي توانيم خواص سطح را با دقت تفکيکي در گستره ي بينloomm
(100ميکرون)،تا 1mm مشاهده کنيم.
(AFM) بر اين اساس عمل مي کند که اجازه مي دهد يک قسمت قلم مانند که بسيار تيز است با تمايل به نمونه و يا قرار گيري در فاصله ي بسيار نزديک به نمونه تصور آن سطح را بکشد . اين قسمت قلم مانند، يک باريکه ي ميکروني است که معمولاً 100 آنگسترم قطر دارد.
قسمت قلم مانند در قسمت آزاد يک پايه ي معلق که بين 100 تا 200 ميکرون طول دارد قرار گرفته است. و نمونه در زير نوک قلم مانند پويش مي گردد.
نيروهاي مختلف نوک قلم مانند را جذب و يا دفع مي کنند. اين انحرافات (جاذبه و دافعه ها) ثبت شده و به وسيله ي نرم افزار، تصاوير مورد پردازش قرار مي گيرند. تصوير نتيجه، يک نمايش توپوگرافيک از نمونه است که تنها يک تصويرخيالي است. اگر شما بخواهيد که در مورد نمونه به جاي يک ديد از سطح آن چيزي بدانيد مدلهاي تصويري مختلفي وجود دارد. که در انواع ديگر از آناليزها استفاده مي گردد. همچنين نرم افزارهاي متفاوت يا تکنيک هاي پويش کردن ديگري مورد نياز است تا اطلاعات مورد نياز براي آناليز بدست آيد.
(AFM) مي تواند يکي از ويژگي هاي خاص نمونه را اندازه گيري کند که ديگر انواع ميکروسکوپ ها توان اين تصوير برداري را ندارند.[13]

 

[zeinab68]

تاريخچه:

در سال 1986، ميکروسکوپ نيروي اتمي بوسيله ي گرد بينينگ (Gerd Binning) اختراع شد. Binning اين کار را براي شکست انحصار ميکروسکوپ هاي تونلي روبشي (STM) که قبل از (AFM) مورد توجه بود، کرد. (STM) تنها مي توانست از موادي تصوير برداري کند که يک جريان تونلي را هدايت کنند. (AFM) مي توانست راهي براي تصويربرداري از ديگر مواد مانند پليمرها و نمونه هاي بيولوژيکي که توانايي هدايت جريان را ندارند باز کند. در بعضي موارد، قدرت تفکيک (STM) بهتر از (AFM) است و علت آن اينست که جريان تونلي وابستگي اکپوتسيالي با فاصله دارد. اين وابستگي نيرو-فاصله در (AFM) ، هنگامي که خواصي مانند تيزي نوک قلم مانند و نيروي برخورد مطرح مي گردد، بسيار پيچيده تر مي گردد. البته (AFM) همه کاره تر است و در مقايسه با ديگر انواع ميکروسکوپ ها، (AFM) بهتر و يا در قياس با آنهاست.[13]
براي يادگيري بهتر (AFM) را با ديگر انواع ميکروسکوپ مقايسه مي کنيم.

(AFM) در مقابل (SEM)

در مقايسه با ميکروسکوپ الکتروني روبشي (AFM) ،(SEM) ، کنتراست توپوگرافي بسيارعالي مهيا مي کند که ما به صورت مستقيم به اندازه ي ارتفاعات دست مي يابيم و در خواص سطحي نيز تداخل ايجاد نمي شود. (احتياج به پوشش دهي ندارد)

(AFM) در مقابل (TEM)

در مقايسه با ميکروسکوپ هاي الکتروني عبوري (TEM)، تصوير سه بعدي (AFM)، بدون نياز به آماده سازي گران قيمت نمونه، اطلاعات کامل تري از مقطع عرضي دو بعدي به ما مي دهد.

(AFM) در مقابل ميکروسکوپ نوري

در مقايسه با ميکروسکوپ هاي تداخلي نوري، (AFM) ، اندازه مبهمي از ارتفاعات پله ها، مستقل از تفاوت بازتابش بين مواد مختلف را مهيا مي کند. [13]

نيروهاي تعاملي (Interactive Forces)

تفاوت عمده ميان انواع ميکروسکوپ ها و (AFM) به نيروي ميان نمونه و قسمت پويشگر مربوط است. نيرويي که به طور عمده به ميکروسکوپ نيروي اتمي مربوط است نيروي بين اتمي است. اين نيرو به نيروي واندروالس شهرت يافته است. رابطه بين نيرو و فاصله در شکل 1 نشان داده شده است. در محل تماس پويشگر (نوک قلم مانند) و نمونه، پويشگر در فاصله ي کمتر از چند آنگسترم از سطح نمونه قرار دارد. و نيروهاي بين پايه و نمونه دافعه است. در نواحي غير تماس پايه در فاصله ي 10 - 100 آنگسترمي از سطح نمونه قرار مي گيرد. و نيروي بين اتمي پايه و نمونه جاذبه است. حالات پويش کردن در نواحي مختلف اين نمودار:
1)غير تماسي در ناحيه ي جاذبه
2)تماسي در ناحيه ي دافعه
3)حالت غير دائمي (که در بين دو حالت قبلي نوسان مي کند). يادگيري اين نمودار به آساني انجام مي شود. اگر شما تصور کنيد که بخش پويشگر مانند گروهي از اتم هاست که با سطح ماده که به صورت گروهي از اتم هاي ديگر است، فعل و انفعال مي کند.
در سمت راست نمودار، اتم ها در فاصله ي زيادي مجزا گشته اند و همين طور که اتم ها به صورت تدريجي به همديگر مي رسند، آنها ابتدا همديگر را به صورت ضعيف جذب مي کنند. اين جذب کردن کاهش يافته تا اتم ها به حدي از فاصله برسند که ابرهاي الکتروني همديگر را خنثي کنند. دافعه ي الکترو مغناطيس به طور تصاعدي نيروي جاذبه را همين طور که فاصله کاهش مي يابد ضعيف مي کند. با توجه به منحني، نيرو به سمت صفر ميل مي کند. هنگامي که فاصله بسيار زياد مي شود. هر چيزي که از اين نزديک تر شود، نيروي واندروالس کلي مثبت (دافعه)مي گردد.
اگر نيرويي موجب نزديک شدن پويشگر و نمونه شود. باعث برخورد پويشگر به سطح نمونه مي شود که نتيجه ي آن دفورمگي و خسارت نمونه يا پويشگر مي شود. دو نيروي ديگر وجود دارد که در هنگام اسکن کردن نمود مي کنند. يکي از اين نيروها، نيروي مويئن است که بوسيله يک آب ساختاري، که به طور معمول در يک محيط خنثي و در پويشگر بوجود مي آيد و نيرو به وسيله ي خود پايه بوجود مي آيد که شبيه نيرويي است که يک فنر فشرده دارد.[13]

شناسايي معيار ميکروسکوپيک

ولو اينکه، پروسه ي اسکن کردن درست باشد و با تمام دقت ممکنه انجام شده باشد، همه ي تصاوير، ارائه ي درستي از توپوگرافي واقعي نمونه نيست. پارامترهايي وجود دارد که مي توانند در هر اسکن تغيير کنند و ديگر نيروهايي که مجزا از نيروهاي بين اتمي اند که اين نيروها تصوير را دگرگون مي کنند.براي مثال در شکل 2 يک اسکن 5 ميکروني از مس است که با تترا هيدوفوران (tetrahydrofuran) اچ شده است.
اجزاي ميکروسکوپ (AFM)
(AFM) شامل اجزاي مختلفي است ولي در حالت کلي اجزاي اين ميکروسکوپ به نحوه ي زير تقسيم بندي شده اند :
1)سيستم بررسي نمونه
اين بخش شامل يک قسمت نوک تيز است که با قرار گيري نمونه در آن، آناليز سطح انجام مي شود. يعني نمونه در زير پروب حرکت مي کند و با توجه به عکس العمل هاي سطح توپوگرافي نمونه بدست مي آيد.
2)سيستم نمايش و پردازش اطلاعات
اين بخش شامل يک کامپيوتر و مانيتور است که با توجه به داده هاي بدست آمده از آناليز و بهره گيري از نرم افزارهاي خاص اين دستگاه تصاوير توپوگرافيک سطح جسم را نمايش مي دهد.

آناليز تصوير:

حال ما مي خواهيم از تفاوت تصوير خوب و بد صحبت کنيم. وقتي که من مي گويم تصويرخوب، منظورم تنها کيفيت تصوير نيست بلکه منظورم اين است که سطح با خواص واقعي ترسيم گردد. تصوير بد آن نوع تصاويري است که زروليشن پايين و خواص ناخانا دارند. اين تصاوير را نمي توان به عنوان مرجع استفاده کرد ولي مي توانند اطلاعاتي در مورد گروه هاي تشکيل دهنده ي جسم و نوع مواد شيمايي بدهند.
اگر نمونه از مواد خاصي تشکيل شده باشد و يا فازهاي تشکيل دهنده ي آن به طور نامنظم پخش شده باشند، نشاندهنده ي عدم دوام نمونه است.
تصاوير شکل 2 نشاندهنده ي مشکلات توليد است که به وسيله (AFM) نشانداده شده است.
تصوير شماره 2 -الف-نشاندهنده ي انعقاد (دلمه شدن) در يک نمونه است که تصور مي شد يک فيلم نازک است.
تصوير شماره 2 -ب-نشان مي دهد که چگونه گرد و خاک روي نمونه اسکن مناسب را تخريب مي کند. که در اين نمونه منشع خرابي، وجود گرد و خاک در فرآيند توليد است نکته ي مهم در مورد تصوير بد اين است که پارامترهاي بسياري بر روي خواص تصوير نمونه اثر مي گذارند. اين تغييرات نتيجه ي اين پارامترهاست که مي توانستند نباشند و تصوير ما يک تصوير خوب باشد.

براي مثال دفورمگي يا کند شدن پويشگر يکي از پارامترهاي مؤثر بر نوع تصوير (خوب يا بد) است. اين دفورمکي يا کند شدن به علت شکستگي و يا استفاده ي زياد بوجود آيند. در شکل 3 تصوير دو بعدي از يک نمونه ي شکستگي است در نگاه اول علامتي از اينکه تصوير، تصويري مناسب نيست وجود ندارد و اين مورد بنظر مي رسد که تنها از طريق تصوير 3 بعدي درستي و يا نادرستي تصوير فهميده مي شود. يک اپراتور جديد احتمالاً نمي تواند اين تصوير نامناسب را تشخيص دهد. ناآشنايي با نحوه اي که مواد بنظر مي رسند اين اجازه را نمي دهد، اما با آزمايش اين ممکن است که پارامترهاي ديگري که مي توانند تأثيرات اسکن را ايجاد کنند. در اختيار باشند. پارامترهاي اختياري شبيه ست پوينت (set point) که به معناي فاصله تا سطح ماده است . سرعت اسکن نه تنها مي تواند بر روي تصوير تأثير بگذارد، حتي مي تواند به نمونه آسيب برساند. تغيير ست پوينت بر نيرويي که پويشگر بين خود و نمونه احساس مي کند مؤثر است. اگر ست پوينت بسيار پايين باشد اسکن به خوبي انجام نمي شود. زيرا نيروها به اندازه اي نمي رسند که بتوانند به وسيله ي دتکتورها پايه شناسايي شوند. اگر ست پوينت خيلي بزرگ باشد. نوک قلم مانند (پويشگر) باعث دفورمگي خود و يا نمونه مي شود مگر اينکه واقعاً سخت باشد. که در اين حالت نيز نمونه تغيير فورم مي دهد. فاکتورهاي ديگري نيز وجود دارند که باعث ايجاد تصوير بد در زمان اسکن مي شوند که قابل کنترل نيستند. از نمونه هايي از اين فاکتورها بايد به اختشاشات دردماي عادي (الاستيک و پلاستيک)اشاره شود. هنگامي که نتيجه ي اسکن خوب است اما پيک هاي مکاني رندوم يا خطي در يک اسکن وجود دارند و در نمونه ي ديگر نيست احتمال ايحاد اختشاشات وجود دارد.[13]

 

[zeinab68]

ميکروسکوپ روبشي تونلي (STM)
تعريف

ميکروسکوپ روبشي تونلي (STM) نوعي از ميکروسکوپ هاي الکتروني است که تصاوير 3 بعدي از نمونه ها ارائه مي دهد. در (STM) ساختار سطح مواد با استفاده از يک سوزن اسکن کننده سطح مطالعه مي شود. اين سوزن در فاصله ي معيني از سطح قرار مي گيرد.[15]

اهميت (STM) در بسياري از علوم

مطالعه ي سطح، يک قسمت مهم در علم فيزيک است. که از جمله کاربردهاي خاص (STM)، فيزيک نيمه رساناها و ميکروالکترونيک است. در شيمي، واکنش هاي سطح نقش عمده اي ايفا مي کند. مثلاً بررسي کاتاليزورها و..
در مهندسي مواد مطالعه ي سطوح نيز براي فرآيندهاي مهندسي سطح، شناسايي فازها و اجزاي کامپوزيتي ضروري مي باشد. بنابراين درهر جايي که نياز به يک تصوير از آرايش اتم ها در سطح يک ماده باشد اين تکنيک تصويربرداري مي تواند به ما کمک کند.[14]
در شکل 1 تصوير يک (STM)را مي بينيد.

ميکروسکوپ هاي روبشي تونلي (STM) چگونه کار مي کنند؟

روش ميکروسکوپيک روبشي-تونلي يک تکنيک ابداع شده در دهه ي 1980 است. اين وسيله تصاوير از سطح جامد بارز وليشن بالا تهيه مي کند. عملکرد ميکروسکوپ روبشي تونلي(STM) بر اساس جريان تونلي استوار است. در واقع جريان تونلي هنگامي شروع به جاري شدن مي کند که پويشگر (قسمت نوک تيز اسکن کننده) به سطح رسانايي نزديک شود و در فاصله ي يک نانومتري سطح واقع شود. پويشگر نيز بر روي قسمت پيزوالکتريک واقع شده است که حرکات بسيار کوچک را به ولتاژ تبديل مي کند. در شکل 2 شما تيک کلي از يک (STM) را مي بينيد. بدين وسيله سيستم (STM) مي تواند فاصله ي ميان نمونه وپويشگر را به گونه اي ثابت نگه دارد که جريان تونلي برقرار شود. بدين وسيله آناليز سطح جسم انجام مي شود. حرکات پويشگر ثبت مي شود و تصوير آن به صورت يک سطح توپوگرافيک نمايش داده مي شود. در يک حالت ايده آل، اتم هاي منحصر بفرد سطح مي تواند بررسي و نمايش داده شوند. اين بايد مورد توجه قرار گيرد که به هر حال، تصاوير (STM) نه تنها ساختار ژئومتري نمونه را نمايش مي دهد بلکه همچنين وابسته بودن دانستيه ي الکتروني نواحي نمونه به خوبي نشان داده مي شوند. که مکانيزم واکنش نمونه -پويشگر هنوز معلوم نشده است.
اگرچه (STM)، خودش براي کار کردن به خلأ نياز ندارد. (اين وسيله در هوا به خوبي زير مايع کار مي کند.) ولي خلأ فوق العاده بالا براي جلوگيري از واکنش نمونه و محيط (هوا)نياز است.[16]

اجزاي ميکروسکوپ روبشي تونلي (STM)

1)سيستم پويشگر نمونه
اين سيستم شامل يک قسمت نوک تيز (Tip) و يک تيوپ پيزوالکتريک است که کوچکترين حرکات مکانيکي قسمت نوک تيز به صورت انرژي الکتريکي تبديل مي شوند.
2)واحد کنترل فاصله و پويش
اين واحد شامل يک مپلي فايد است که با اندازه گيري جريان تونلي فاصله ي قسمت نوک تيز را کنترل مي کند و حرکات قسمت نوک تيز را ثبت مي کند.
3)واحد پردازش داده ها ونمايش آنها
اين قسمت شامل يک مانيتور و کامپيوتر است که وظيفه ي آن ايجاد تصاوير توپوگرافي از داده هاي ارسالي از بخش کنترل فاصله و پويش است.
6)سيستم خلأ
اين سيستم بايد خلأي بسيار خوب جهت جلوگيري از اکسيد شدن و کثيف شدن سطح نمونه ايجاد کند و البته اين سيستم کار مفيدي براي دستگاه انجام نمي دهد. و همانگونه که گفتيم اين دستگاه ، توانايي کار در محيط هوا را نيز دارند.

گسترش و تعميم ميکروسکوپ هاي روبشي تونلي

تکنيک هاي بسيار ديگر بر پايه ي (STM) ايجاد شده است اين تکنيک ها شامل:
1)ميکروسکوپ روبشي فوتوني (PSTM)
اين وسيله از يک پويشگر اپتيکي ساخته شده است.
2)ميکروسکوپ تونلي پتانسيل سنجي (STP)
اين وسيله پتانسيل الکتريکي را در سطح اندازه گيري مي کند.
3)ميکروسکوپ روبشي تونلي پلاريزاسيون اسپيني (SPSTM)
اين ميکروسکوپ از يک قسمت پويشگر فرو مغناطيسي تشکيل شده است. البته اين تکنيک (پلاريزاسيون اسپيني الکترون ها) براي نمونه هاي مغناطيسي کاربرد دارد.[15]

 

[zeinab68]

ميکروسکوپ يون ميداني (FIM)

روش ميکروسکوپيک يون ميداني ( FIM) يک تکنيک تحليلي است که در علم مواد کاربرد دارد . ميکروسکوپ يون ميداني ( FIM) يک نوع ميکروسکوپ است که مي توان از آن براي به دست آوردن تصاويري از نحوه ي قرارگيري اتم ها در قسمت تيز يک سوزن فلزي به دست آورد . اين روش اولين روش است که در آن اتم ها منحصر به فرد با روشي خاص شناسايي مي شوند . [ 17 ]

تاريخچه :

ميکروسکوپ يون ميداني در سال 1951 به وسيله ي دکتر Erwin Mueller ساخته شد .
دکتر Mueller کسي است که قبلاً ميکروسکوپ روشي ميداني ( FEM) را در سال 1936 اختراع کرده بود . اين روش تنها روش تجربي است که قابليت تفکيک پذيري اتم ها را دارد و به وسيله ي آن انسان توانست اتم ها را مشاهده کند . [ 18 ]

قوانين حاکم بر ميکروپسکوپ يون ميداني ( FIM) :

اين دستگاه اين خاصيت را دارد که يک نمونه سوزن شکل تيز دارد که بر روي يک پايه ي عايق الکتريکي نصب مي گردد . اين نمونه در يک دماي پايين ( 20 ـ 100 کلوين ) و در يک محفظه ي مجهز به سيستم خلأ بسيار بالا ( Vltrahigh Va cuum) قرار گرفته است . ( به شکل 1 نگاه کنيد ) .
تصوير يون ميداني از نمونه بر روي يک صفحه ي ميکروکانال ( Microchannel Plate) و يک پرده ي فسفري ايجاد مي شود . که تقريباً در فاصله ي 50 ميلي متري از نمونه تشکيل مي شود . براي توليد تصوير يون ميداني ، مقدار کنترل شده از گاز مولد تصوير نياز است که مقدار آن به سيستم خلأ بستگي دارد .
نوع گاز مولد تصوير نيز به نوع نمونه ي مورد آناليز بستگي دارد . معمولي ترين نوع گازهايي که براي اين منظور کاربرد دارند عبارت از : گاز نئون ، هليوم ، هيدروژن و آرگون .

تصوير يون ميداني به وسيله ي پرتو افکني گاز مولد تصوير بر روي پرده ي فلئورسنت ايجاد مي شود . اتم هاي گاز مولد تصوير ، با اعمال پتانسيل بالا به نمونه ي يونيزه مي شوند . دياگرام چند گانه اي از ايجاد تصوير در شکل 1 آمده است.
اتم هاي گاز مولد تصوير در مجاورت نمونه به علت ميدان بسيار قوي پلاريزه مي شوند سپس در نواحي نوک تپه هاي سطحي نمونه جذب مي شوند . که پس از يک سري از برخوردها با نمونه در هنگامي که اتم هاي گاز مولد تصوير انرژي کينتيکي ( Kineticenergy) خود را از دست داده اند ، اين اتم هاي گاز مولد تصوير به صورت گرمايي دماي برودتي قطعه را اصلاح مي کند . اگر ميدان به اندازه ي کافي بالا باشد ، اين اتم هاي مولد تصوير به صورت ميداني يونيزه گشته ( اين اتم ها به وسيله ي پروسه ي کوانتمي تونلي مکانيکي يونيزه مي گردد ) . يون هاي توليدي به صورت پرتو وار از سطح نمونه به طرف صفحه ي ميکروکانال و پرده ي نمايش خارج مي شوند.

صفحه ي ميکروکانال و پرده ي نمايش :

تصوير تشديد شده ي صفحه ي ميکروکانال در جلوي صفحه ي فسفردار به ازاء هر يون صد و سه يا صد و چهار الکترون ايجاد مي کند . اين الکترون ها به سمت صفحه ي فسفردار شتاب داده مي شوند و بر روي صفحه ي فسفردار تشکيل تصوير مرئي مي دهد . [ 19 ]

پي نوشت :

1 - www.wikipedia.org/characterization
2 ـ کتاب روش هاي شناسايي و آناليز مواد / نويسندگان : دکتر فرهاد گلستاني فرد ـ دکتر محمد علي بهره ور ـ دکتر اسماعيل صلاحي / انتشارات دانشگاه علم و صنعت ايران
3 ـ آشنايي با تجهيزات آزمايشگاهي فناوري نانو / فضاي جهاني / شماره 10 / ويرايش 3 / ستاد نانو دفتر رياست جمهوري / آبان 1384
4 - www.wikipedia.org/optical microscope
5 - www.meleniom.blogfa.com
6 - www.wikipedia.org/microscope
7 - www.daneshnameh.roshd.ir
8 - www.unl.edu.CMRACFemem.html
9-www.wikipedia.org/SEM
10 - www.charfac.umn.eduinstrument-primer/university of Minesotaُs/characterization Facility(char Fac)
11 - www.wikipedia.org/TEM
12 - www.mfa.kfki.hu
13 - Atomic Force Microscope/A Guide tounderstanding and using the AFM/Galloway Group /Spring 2004
14 - www.nobel Prize.org educational-jamesphysics microscopes.com
15 - www.wikipedia.org/STM
16 - www.iap.tuwien.ac.ats urface stm-gallery stm-schematic
17 - www.wikipedia.org/FIM
18 - www.physics.purdue.edunano physlovallfim.html
19 - www.nims.go.jpap fim fim.html.

 

[hamidreza_3738]

سلام
چنتا مطلب در مورد دیلاتومتری و DTA و ميکروسکوپ حرارتی هم بزارید

 

[azizi992]

mer30

 

[P O U R I A]

روش های شناسایی نانوساختارها

روش های شناسایی نانوساختارها

روش های شناسایی نانوساختارها:
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------


میکروسکوپ های الکترونی
http://www.www.www.iran-eng.ir/showthread.php/471107-میکروسکوپ-های-الکترونی-SEM-و-TEM

روش‌های تعیین اندازه ذرات
http://www.www.www.iran-eng.ir/showthread.php/471144-روش‌های-تعیین-اندازه-ذرات-SLS-DLS-SAXS-BET-PCS

روش های طیف سنجی
http://www.www.www.iran-eng.ir/showthread.php/471188-روش-های-طیف-سنجی

روش های جداسازی :مروری بر روش کرماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC)
http://www.www.www.iran-eng.ir/show...بر-روش-کرماتوگرافی-مایع-با-کارایی-بالا-(HPLC)


روش های مبتنی بر اشعه X
http://www.www.www.iran-eng.ir/showthread.php/471234-روش-های-شناسایی-نانوساختارها-مبتنی-بر-اشعه-X


میکروسکوپ‌های پروبی روبشی
http://www.www.www.iran-eng.ir/showthread.php/471251-میکروسکوپ‌های-پروبی-روبشی


روش های طیف سنجی نوری
http://www.www.www.iran-eng.ir/showthread.php/471252-روش-های-طیف-سنجی-نوری


طیف سنجی جرمی
http://www.www.www.iran-eng.ir/showthread.php/471253-طیف-سنجی-جرمی



اندازه گیری خواص مغناطیسی
http://www.www.www.iran-eng.ir/showthread.php/471254-اندازه-گیری-خواص-مغناطیسی

 

[علی معزی]

تشکر ازاین پست

 

[narges27]

salam bebakhshid shoma etelaate dgeii az in microscop darid? tasvire shematiki az sakhteman va karbord ha?