شرح مختصر روش (اساس فیزیکی)
اساس این روش، میزان جذب پرتو توسط اتمهای عنصر مورد نظر میباشد و میزان پرتوی جذب شده متناسب با غلظت عنصر مورد نظر است. در این فرآیند ابتدا توسط لامپهای کاتدی توخالی یا تخلیه الکتریکی تولید پرتو تک رنگ میشود.از طرفی نمونه مورد نظر نیز در حلال خاصی بصورت محلول در آمده و توسط وسیله ای به نام مهپاش به داخل شعله تزریق شده و در آنجا بصورت اتم آزاد در می آید، پس از عبور پرتوی تک رنگ مقداری از این پرتو توسط این اتم های آزاد جذب میشود و از شدت آن کاسته میگردد. سپس با محاسبه مقدار پرتوی جذب شده توسط آشکارساز و به وسیله منحنی های کالیبراسیون میتوان غلظت عنصر مجهول را در محلول محاسبه کرد.
کاربردها:
کاربرد اصلی این دستگاه آنالیز عنصری میباشد. از جمله کاربردهای دیگر آن عبارتند از : تعیین سرب در حد PPMتراشه فولادی، سنجش سرب یا کادمیوم در یک قطره خون ، سنجش نقره در آب باران مصنوعی، جستجوی ناخالصی ها در آلیاژها و فعال کردن واکنشگرها ، آنالیز آب ، آنالیز مستقیم هوا ، آنالیز مستقیم سنگ معدن فلزات و فلزهای تصفیه شده ، سنجش عناصر آلیاژی در فولاد همانند منگنز، منیزیم، کروم، مس، نیکل، مولیبدن، وانادیم، کبالت، تیتانیوم، قلع، آلومینیوم و سرب.
اشعه ورودی :
پرتوی ورودی پرتویی تک طول موج با شدت I[SUB]0[/SUB] میباشد.
اشعه خروجی :
پرتویی است که شدت آن کاهش یافته و مقداری از آن توسط اتم های آزاد جذب گردیده است.
نوع پردازش خروجی :
نوع پردازش خروجی نمودار بوده که میزان نور جذب شده را نشان میدهد.
تنوع دستگاهی :
انواع مختلفی از این دستگاه در کشور وجود دارد ولی کلا دارای ۲نوع سیستم حرارتی بوده که اولی بصورت شعله و دومی بصورت کوره است.
نوع ماده :
این نوع آنالیز توانایی آنالیز حدود ۷۵ عنصر فلزی و شبه فلزی را دارا میباشد.ولی توانایی آنالیز مواد غیر فلزی را بصورت مناسب ندارد. مواد به صورت محلول مورد آنالیز قرار میگیرند.
شکل، مقدار/اندازه ماده :
بستگی به روش استفاده شده دارد، از یک میلی گرم(جامدهایی که با طیف سنج جذب اتمی گرافیت کوره ای بررسی می شوند)، تا ۱۰ میلی لیتر برای محلول هایی که با کار تابشی معمولی بررسی می شوند.
مدت زمان آزمایش :
وابسته به نوع اتمایزر و روش مورد استفاده از ۵ دقیقه تا ۴ یا ۸ ساعت.
دقت :
دقت این روش در حد ppm میباشد و برای برخی عناصر تا غلظت ۱ppm قابل تشخیص است.
هزینه دستگاه :
هزینه دستگاه ۲۵۰,۰۰۰,۰۰۰ ریال میباشد.
هزینه آزمایش :
هر عنصر به وسیله شعله ۶۰۰۰۰ریال ،هر عنصر به وسیله کوره ۱۵۰۰۰۰ریال.
آزمایشگاههای دارنده این دستگاه :
پژوهشکده مواد و انرژی، مرکز فرآوری موادمعدنی ایران، سازمان زمین شناسی و اکتشافات معدنی ایران ، دانشگاه آزاد میبد، دانشگاه آزاد شهرضا ، دانشگاه صنعتی شریف ، دانشگاه باهنر کرمان .
دستگاههای جذب اتمی
اساس جذب اتمی بر روی تابش و جذب اتم های خنثی در درجه حرارتی پایین تر از طیف تابشی یعنی ۲۰۰۰ درجه سلسیوس می باشد.برای سنجش در این روش نمونه ها باید بصورت محلول باشد. در اولین قدم آزمایش محلول حاوی عنصر بوسیله یک شعله که با هوا و استلین میسوزد در ۲۰۰۰ درجه سلسیوس بخار می شود. در اثر بخار شدن قسمت اعظم عناصر موجود در محلول به حالت خنثی در می آید این درست بر عکس طیف سنج تابشی است که فقط ۵% عناصر بصورت یونی در می آید. بعد از بخار شدن ، اتم های خنثی شده توسط لامپ کاتدی(لامپ مخصوص برای هر عنصر) جذب می شود. در این حالت شدت اشعه تابش اولیه کمتر می شود. تفاوت شدت دو شعاع برابر با عیار عناصر موجود در محلول است.
AAS شامل ۲ نوع تک پرتوی و دو پرتوی می باشد . اجزاء AAS به طور خلاصه شامل منابع تابش آن که برای طیف نورسنج های جذب اتمی معمولاً لامپ های کاتدی توخالی و لوله های تخلیه ای گاز می باشد . تکفامساز ها و صافی ها، آشکارسازها و شناگرها از اجزاء این دستگاه هستند .
دستگاه جذب اتمی شعله ای
در این دستگاه ، به منظور تبخیر محلول و تفکیک نمونه به اتم های سازنده از هوا / استیلن و یا اکسید نیتروز / استیلن استفاده می شود .
هنگامی که نور از یک لامپ کاتدی از درون ابری از اتم ها عبور می کند . اتم های مورد بررسی ، نور ساطع شده از لامپ را جذب می کنند و لذا توسط ردیاب اندازه گیری شده و تمرکز عنصر مورد نظر در نمونه ، مشخص می گردد .
استفاده از شعله ، دمای رسیده به نمونه را تقریباً تا ۲۶۰۰ درجه سانتی گراد ( در N2O / استیلن ) محدود می کند که این مطلب در زمینه بررسی بسیاری از عناصر ، مشکلی را ایجاد نمی کند .
به عنوان مثال ، در بررسی فلزات آلکانی و بسیاری از فلزات سنگین مثل سرب یا کادمیوم و فلزات واسطه مثل منگنز یا نیکل به کارگیری F-AAS امکان اتمیزه کردن با کیفیت بالا و تا حد ppm را فراهم می کند .
معایب
اما این روش جهت بررسی برخی دیگر از عناصر مانند : B , Mo , Zr , V که برای شکسته شدن نیاز به دمایی بالاتر از حد فوق دارند ، کارآمد نمی باشد . در نهایت می توان گفت این ابزار در زمینه بررسی عناصر ، به میزان سایر تکنیک های مورد استفاده کارآیی ندارد .
دستگاه جذب اتمی WFX-1E3
دستگاه جذب اتمی مجهز به لامپهای :Hg, Mn, Sb, Zn, Pb, Au, Cu, Cd, Bi, Ag, As پتانسیل بالفعل دستگاه اندازه گیری عناصر فوق در نمونه های جامد و مایع می باشد.
دستگاه جذب اتمی شعله ای ۶۵۰
در این دستگاه ، به منظور تبخیر محلول و تفکیک نمونه به اتم های سازنده از هوا / استیلن و یا اکسید نیتروز / استیلن استفاده می شود .
هنگامی که نور از یک لامپ کاتدی از درون ابری از اتم ها عبور می کند . اتم های مورد بررسی ، نور ساطع شده از لامپ را جذب می کنند و لذا توسط ردیاب اندازه گیری شده و تمرکز عنصر مورد نظر در نمونه ، مشخص می گردد .
استفاده از شعله ، دمای رسیده به نمونه را تقریباً تا ۲۶۰۰ درجه سانتی گراد ( در N2O / استیلن ) محدود می کند که این مطلب در زمینه بررسی بسیاری از عناصر ، مشکلی را ایجاد نمی کند .
به عنوان مثال ، در بررسی فلزات آلکانی و بسیاری از فلزات سنگین مثل سرب یا کادمیوم و فلزات واسطه مثل منگنز یا نیکل به کارگیری F-AAS امکان اتمیزه کردن با کیفیت بالا و تا حد ppm را فراهم می کند .
معایب
اما این روش جهت بررسی برخی دیگر از عناصر مانند : B , Mo , Zr , V که برای شکسته شدن نیاز به دمایی بالاتر از حد فوق دارند ، کارآمد نمی باشد . در نهایت می توان گفت این ابزار در زمینه بررسی عناصر ، به میزان سایر تکنیک های مورد استفاده کارآیی ندارد .
دستگاه جذب اتمی ۲۱۰۰
عناصر Ag-Au-Bi-Cd-Co-Cr-Cu-Fe-Mg-Ni-Pb-Sb-Zn در مواد معدنی ، آبها ، فلزات و فرآورده های بیولوژیکی و غذایی توسط این دستگاه اندازه گیری می شوند .
زمینه های کاربردی دستگاه جذب اتمی
- اندازه گیری فلزات در مقیاس PPM در انواع حلال های آلی و معدنی- اندازه گیری عناصر میکرو در عصاره های خاک و گیاه ،خون و سایر مواد معدنی آلی توسط جذب اتمی- اندازه گیری فلزات خاص در پلاسمای خون بیماران-طیف‌بینی جذب اتمی-استفاده عمومی آنالیز کمی حدوداً هفتاد عنصر.-موارد کاربردآنالیز ناخالصی‌های ناچیز در آلیاژها و معرف‌های مورد استفاده در پروسه تولید.
آنالیزهای مربوط به آب
آنالیز نمونه‌های تهیه شده در تماس مستقیم با هوا.آنالیز مستقیم جامداتی چون سنگ معدن‌ها و فلزات .
نمونه‌ها
از لحاظ فرم: جامدات، محلول‌ها و گازها
از لحاظ سایز و اندازه: بستگی به تکنیک مورد استفاده دارد که از یک میلی‌گرم (در آنالیز جامدات توسط طیف سنجی به روش جذب اتمی در کوره‌های گرافیتی) گرفته تا ۱۰ میلی‌گرم (محلولهایی که کار توسط شعله به روش‌های مرسوم روی آنها انجام می‌گیرد.از لحاظ آماده‌سازی: آماده‌سازی نمونه‌ها به نوع اتمایزر مورد استفاده بستگی دارد که معمولاً باید یک محلول از نمونه آماده شود.
محدودیت‌ها
حوزه تشخیص از حدود قسمت در بیلیون تا قسمت در میلیون میباشد.توانائی آنالیز مستقیم (بدون واسطه) گازهای نجیب، هالوژنها، گوگرد، کربن یا نیتروژن را ندارد.حساسیت آن در حد مورد اکسیدهای دیرگداز یا عناصر موجود در کربیدها نسبت به روش طیف سنجی از طریق نشر پلاسمائی اتمی ضعیف میباشد.اساساً یک روش تک جزئی (تک منظوره) میباشد.
زمان پیش‌بینی شده برای آنالیز
این زمان بسیار متغیر بوده و به نوع تکنیک و اتمایزر مورد استفاده بستگی دارد.برای تجزیه (جدایش) نمونه ممکن است حدود ۴-۸ ساعت یا زمان کمتری در حدود ۵ دقیقه صرف شود.زمان اصلی آنالیز از حدود ۱ دقیقه (در نوع شعله‌ای) تا حدود چندین دقیقه (در نوع کوره‌ای) متغیراست.
