ج)دانسیتومتر دیجیتالی ASTM D-4052
این روش برای اندازه گیری دانسیته و چگالی مایعاتی که دارای فشار بخار کمتر از mm Hg 600 (psi 11.6) باشند، در 5 تا 50 درجه سانتیگراد بکار میرود. عامل محدود کننده دیگر در این روش آزمایش ویسکوزیته نمونه است. ویسکوزیته نمونه بایستی کمتر از cSt 15000 (mm2/s) در دمای آزمایش باشد. همچنین در صورتیکه رنگ نمونه به اندازه ای کدر باشد که نتوان از عدم وجود هوا در سل اندازه گیری مطمئن شد نباید از این متد استفاده شود. (برای اندازه گیری دانسیته نفت خام با استفاده از دانسیتومتر دیجیتالی به متد D-5002 مراجعه نمائید).
اساس این روش بر اعمال یک موج اوسیلاسیون به حجم مشخص و دقیقی از نمونه داخل سل(0.7ml) استوار است. فرکانس موج اعمال شده متناسب با جرم نمونه داخل سل تغییر و اندازه گیری شده و با استفاده از داده های کالیبراسیون دانسیته نمونه بدست می آید. سل دستگاه به صورت یک لوله U شکل است. سیستم الکترونیکی ایجاد موج و دتکتور شمارش فرکانس، و نشانگر برروی آنالایزر نصب شده است. همچنین آنالایزر بایستی به یک حمام کنترل دما با دقت 0.05 ± درجه سانتیگراد در دمای مورد نیاز برای آزمایش مجهز باشد. دما سنج دستگاه با درجه بندی حداقل 0.1 درجه سانتیگراد و قابلیت قرائت تا 0.05 درجه میباشد. در نوع جدید این آنالایزر ترموکوپلهای با دقت 0.01 درجه سانتیگراد نصب گردیده است. کالیبراسیون دستگاه توسط مایعات خالص مرجع با دانسیته دقیق، و یا با آب مقطر بسیار خالص آزمایشگاهی ( مطابق با مشخصات آب Type II مذکور در ASTM D-1193) و یا آب مقطر دوبار تقطیر شده، تازه جوشیده و سرد شده انجام میشود. کالیبراسیون دستگاه در همان دمای انجام آزمایش صورت میگیرد. دقت نمائید که هنگام کالیبراسیون هیچ حباب هوایی در مسیر تیوب U شکل باقی نمانده باشد.
پس از کالیبراسیون با آب یا مایع مناسب دیگر، تیوب دستگاه را با ترکیبات نفتی سبک یا استن شستشو داده و با جریان هوای خشک آنرا خشک نمائید. هوای ***** نشده و یا مرطوب بر روی داده های دستگاه تاثیر میگذارد لذا در صورت عدم دسترسی به هوای ابزار دقیق لازمست هوای محیط را از یک ***** تصفیه و یک خشک کن عبور دهید. سپس دو طرف تیوب U شکل را مسدود نموده و دستگاه را در محیط هوا نیز کالیبره نمود.
پس از کالیبراسیون و تنظیم دما مقدار کمی نمونه را توسط سرنگ مناسب به تیوب اندازه گیری تزریق نمائید. همچنین میتوان نمونه را بوسیله وکیوم به درون تیوب کشید. با روشن نمودن چراغ دستگاه مسیر تیوب U شکل را به دقت بازرسی نمائید تا هیچ حباب هوایی در مسیر دیده نشود. نمونه بایستی کاملا یکنواخت بوده و عاری از ذرات معلق و یا حبابهای ریز هوا یا گاز باشد. هنگام انجام آزمایش بایستی دو طرف لولهU شکل مسدود باشد. چراغ دستگاه را در هنگام تنظیم دمایی و اندازه گیری فرکانس اسیلاسیون خاموش نمائید زیرا دمای ایجاد شده میتواند در دمای اندازه گیری تاثیر بگذارد. پس از تنظیم دمایی مقدار دانسیته یا دانسیته نسبی را قرائت و گزارش نمائید. در گزارش مقدار دانسیته لازم است حتما دما و واحد آن ذکر شود. همچنین در گزارش دانسیته نسبی بایستی دمای اندازه گیری، دمای ماده مرجع و واحد دمایی آنها ذکر شود.
پس از اتمام کار تیوب دستگاه را توسط آب مقطر و استن و در صورت لزوم با محلول گرم اسید کرومیک شستشو دهید.
تکرارپذیری :
تکرارپذیری تست متاثر از میزان هواي حل شده و تكنيك تزریق است. در شرایط نرمال و استفاده صحیح از تست متد در بیست تست متوالی توسط CRM هاي روغنی با دانسیته بین 0.68 و 0.97 میزان تکرار پذیری برابر با 0.0001gr/cm3 بدست آمد .تجدید پذیری تست در آزمایشگاههای مختلف برای همین محدوده دانسیته نیز 0.0005 gr/cm3 ثبت شده است. 0.01درجه سانتیگراد خطای دمايي خطا در اندازه گیری دانسیته با این روش ایجاد مي نماید.
منابع خطا عبارتند از :
1- ایجاد خطای دمايي در اثر تبدیل موج اوسیلاسیون به حرارت
2- انتقال انرژی از مسیر مایع به داخل و بیرون سل
دستگاه دانسیتومتر دیجیتالی Anton Paar (DMA 5000)
این دستگاه یکی از متداولترین انواع دانسیتومترهای دیجیتالی است که در پالایشگاه های گاز و نفت کاربرد وسیعی پیدا کرده است لذا به عنوان نمونه مشخصات و روش کار آن جهت آشنایی مورد مطالعه قرار میگیرد.
دستگاه دارای يك سل U شکل با حجم است . دمای دستگاه بینتا قابل تنظیم است. فرکانس اوسیلاسیون برای حجم ثابتی از نمونه بر اساس فرمول زیر با دانسیته مایع رابطه دارد:
ویسکوزیته نمونه بر حرکت گره هاي اوسیلاسیون تاثیر گذاشته و در نتیجه افزایش حجم خفگی و اوسیلاسیون سل را منجر میشود . مجموعا تاثیر عوامل ویسکوزیته بر روي خطای تست از رابطه زیر بدست مي آید .
به عبارتی میزان خطا با جذر ویسکوزیته نسبت مستقیم دارد.
دستگاه در فرکانسهای مختلفی اوسیلاسیون را انجام مي دهد . این امر باعث تعدیل و تصحیح نتایج بدست آمده مي شود . حال اگر دستگاه به درستی کالیبره شده باشد دانسیته تابعی از فرکانس خواهد بود . در استفاده از آب مقطر و CRM ها براي كاليبراسيون و براي تعداد زيادي نمونه و توسط دستگاههای مختلف و در دانسیته هاي بین 690 تا 1620 و ویسکوزیته کمتر از 600 و بیش از 30 مقدار دانسیته از رابطه زیر بدست می آید :
و براي مایعات با ویسکوزیته کمتر از 30 رابطه زیر برقرار است :
تکرار پذیری دستگاه
دستگاه DMA 5000 که توسط آب خالص و هوا کالیبره شده باشد، داری عدم قطعیتی برابر با 0.00015 gr/cm3± برای تست ترکیبات مختلف است. در صورتیکه سل بخوبی تمیز شده و دستگاه به دقت کالیبره شده باشد تکرار پذیری دستگاه برای ترکیبات با damping مشخص (نظیر ترکیبات با ویسکوزیته نزدیک به آب)، عدم قطعیت تا 0.00003 gr/cm3± میتواند مورد انتظار باشد. همچنین عدم قطعیت دستگاه برای ترکیبات با ویسکوزیته کمتر از 30 که از فرمول تبعیت میکنند برابربا 0.000015 gr/cm3± قابل حصول است. بدیهی است در چنین دقت بالایی توجه ویژه به تصحیحات فشار و روش تزریق و حمل نمونه و در صورت لزوم گاز زدایی نمونه لازم خواهد بود.